[发明专利]一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法在审
申请号: | 201710262756.7 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107096926A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 苏峰华;孟元;陈扬枝 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 co2 原位 制备 au 石墨 纳米 复合材料 方法 | ||
1.一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将氧化石墨烯、含金前驱体和表面活性剂超声分散于共溶剂中,再加入还原剂的水溶液,得到分散均匀的分散液;
(2)将分散液以及磁力搅拌子一同装入反应釜中,密封后通入高纯CO2排除空气,加压加热,同时磁力搅拌下进行反应;
(3)反应结束后,缓慢泄压并冷却至室温,将反应产物取出,洗涤,真空干燥,得到所述Au/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含金前驱体为氯金酸;所述氧化石墨烯和含金前驱体的质量比1:1~6。
3.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基磺酸钠;所述表面活性剂在分散液中的添加浓度为0.00035~0.0012mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述共溶剂包括乙醇和乙二醇中的一种以上;所述含金前驱体与共溶剂的料液比为2~12:1mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述还原剂包括葡萄糖;所述还原剂的水溶液的浓度为0.28~1.67mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述共溶剂与还原剂的水溶液的体积比为25:1。
7.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热是加热至90~150℃;所述加压是加压至8~16MPa。
8.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述磁力搅拌的转速为400~600r/min;所述反应的时间为2~4h。
9.根据权利要求1所述的一种超临界CO2原位制备Au/石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述泄压的速率为0.10~0.50Mpa/min;所述洗涤是依次用无水乙醇和去离子水反复洗涤4~6次。
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