[发明专利]一种半导体级丙二醇甲醚的制备方法在审
申请号: | 201710262152.2 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN108727164A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 吴义彪;陈忠平;徐平 | 申请(专利权)人: | 江苏华伦化工有限公司 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C43/13 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 高姗 |
地址: | 225200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二醇甲醚 半导体级 制备 非金属离子 金属离子 半导体器件 分子筛脱水 操作安全 尘埃颗粒 高效精馏 混床树脂 绿色环保 制作工艺 质量稳定 工业级 连续化 提纯 超滤 色度 酸度 去除 离子 交换 | ||
1.一种半导体级丙二醇甲醚的制备方法,以工业级丙二醇甲醚为原料,先通过高效精馏提纯,分子筛脱水,再通过混床树脂交换去除丙二醇甲醚中的金属离子和非金属离子,最后经过超滤得到半导体级丙二醇甲醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:具体制备方法包括以下步骤:
(1)精馏提纯:将工业级重量含量在99.0%以上的丙二醇甲醚先通过高效脱轻精馏,再通过高效脱重精馏,脱重精馏后的丙二醇甲醚重量含量在99.99%以上;
(2)脱水:将精馏提纯后的丙二醇甲醚通过分子筛脱水,脱水后的丙二醇甲醚中水分控制在50ppm以下;
(3)混床树脂交换:将脱水后的丙二醇甲醚通过混床树脂交换床去除金属离子和非金属离子,交换后的丙二醇甲醚中单项金属离子控制在0.1ppb以下,非金属离子控制在50ppb以下,酸度控制在10ppm以下;
(4)超滤:将去除非金属离子和非金属离子后的丙二醇甲醚通过超滤器降低丙二醇甲醚中的尘埃颗粒,超滤后的丙二醇甲醚中粒径>0.5μm的尘埃颗粒控制在5pcs/ml以下。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)精馏提纯工序中,高效脱轻精馏所用脱轻塔和高效脱重精馏所用脱重塔选用的填料型号为BX500、CY700、CY700S和DY1000中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的高效脱轻精馏操作中回流比范围为1~50:1;高效脱重精馏操作中回流比范围为0.5~3.0:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)脱水工序中的分子筛选用或的硅铝酸盐分子筛中的一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)脱水工序中的硅铝酸盐分子筛颗粒直径为0.5~1.0、1.6~2.5mm或3~5mm。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)混床树脂交换工序中的混床树脂由酸性阳离子交换树脂和碱性阴离子交换树脂混合而成,酸性阳离子交换树脂与碱性阴离子交换树脂的体积混合比例为1:1.5~2.5。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)混床树脂交换工序中丙二醇甲醚通过混床树脂交换时流速为1~60BV/h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)超滤工序中超滤器的过滤膜为中空纤维超滤膜,过滤膜材质为聚酰胺、聚醚砜和聚偏氟乙烯中的一种;所述的中空纤维超滤膜的孔径<0.5μm。
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