[发明专利]一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法在审
| 申请号： | 201710262109.6 | 申请日： | 2017-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN107098935A | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 龙秉文;谢竞祺;王子乐;丁一刚;查树义;杜治平;刘生鹏;邓伏礼 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学;湖北迅达药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655;C07C211/27;C07C209/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 冷却 耦合 结晶 精制 左磷右胺盐 方法 | ||
1.一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将粗品左磷右胺盐与去离子水混合，再加入乙二醇并加热升温，最后加入双氧水进行氧化反应；
(b)反应完成后向混合溶液中加入活性炭进行脱色，继续升温后进行抽滤，用去离子水洗涤，合并洗涤液和滤液；
(c)将步骤(b)得到的混合滤液冷却结晶，抽滤后得精品左磷右胺盐；
(d)向步骤(c)所得滤液中加入丙酮，搅拌均匀后抽滤得到精品左磷右胺盐；
(e)合并精品左磷右胺盐并干燥，将步骤(d)所得滤液进行蒸馏，回收丙酮和水循环使用；
步骤(a)中加入乙二醇后将溶液加热至40-45℃，氧化反应时间为30min；步骤(b)中在50℃向溶液中加入活性炭进行脱色，脱色完成后将溶液升温至70-75℃进行抽滤，活性炭的加入量为粗品左磷右胺盐质量的1％-2％；步骤(c)中混合滤液冷却至20-30℃进行结晶。
2.如权利要求1所述的一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于：粗品左磷右胺盐与去离子水混合时的质量比为1:1.5-3.5。
3.如权利要求2所述的一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于：粗品左磷右胺盐与去离子水混合时的质量比为1:2.5-3。
4.如权利要求1所述的一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于：粗品左磷右胺盐与乙二醇、双氧水的质量比为1:0.1-0.25:0.1-0.2。
5.如权利要求1所述的一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于：步骤(d)中丙酮的加入量与步骤(a)中去离子水的质量比为7-10:1。
6.如权利要求5所述的一种冷却-溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，其特征在于：步骤(d)中丙酮的加入量与步骤(a)中去离子水的质量比为9:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉工程大学;湖北迅达药业股份有限公司，未经武汉工程大学;湖北迅达药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710262109.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
