[发明专利]一种热毒宁注射液中来源于青蒿药材的指标性成分含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种热毒宁注射液中来源于青蒿药材的指标性成分含量的测定方法，本发明采用以三重四级杆质谱检测器作为检测器，结合特定的梯度洗脱程序采用超高效液相色谱对热毒宁注射液中来源于青蒿药材的指标性成分含量进行测定，提供的测定方法操作简便，分析数据准确，从而增加对热毒宁注射液中青蒿药材的指标性成分的质量控制，为热毒宁注射液质量标准的提升奠定基础。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种热毒宁注射液中来源于青蒿药材的指标性成分含量的测定方法。

背景技术

热毒宁注射液为江苏康缘药业股份有限公司自主研发的原国药二类新药，由青蒿、金银花和栀子三味常用中药精制而成，具有清热、疏风、解毒的功效，临床主要用于治疗外感风热所致的感冒，咳嗽，上呼吸道感染，急性支气管炎等。方中青蒿为君药，具有清热凉血、透散肌表的作用；金银花为臣药，擅清热解毒，可透散表邪，协助增强青蒿清热透散的功效；栀子为佐药，具有解毒、清热、凉血、清泄心肺胃的功效。

目前，测定的热毒宁注射液中的成分主要为金银花药材和栀子药材中的指标性成分绿原酸、新绿原酸、栀子苷、断氧化马钱子苷等12个咖啡酰奎宁酸类和环烯醚萜类化合物，而对结构明确且来源于青蒿药材的成分——东莨菪内酯和(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸的含量没有相关检测方法。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种热毒宁注射液中来源于青蒿药材的指标性成分含量的测定方法，本发明提供的测定方法操作简便，分析数据准确。

本发明提供了一种热毒宁注射液中来源于青蒿药材的指标性成分含量的测定方法，包括以下步骤：

A)以热毒宁注射液供试品溶液作为待测溶液，以东莨菪内酯和(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸的混合物的溶液作为标准品溶液，将待测溶液和标准品溶液分别进行超高效液相色谱检测，得到待测溶液色谱图和标准品溶液色谱图；

所述超高效液相色谱检测的色谱条件为：

采用C18色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B，以甲醇作为流动相A、酸或碱的水溶液作为流动相B，梯度洗脱程序为：

在0～2min内，所述流动相A的体积百分数为5％，流动相B的体积百分数为95％；

在2～4min内，所述流动相A的体积百分数由5％上升至40％，流动相B的体积百分数由95％下降至60％；

在4～11min内，所述流动相A的体积百分数由40％上升至95％，流动相B的体积百分数由95％下降至5％；

在11～13min内，所述流动相A的体积百分数为95％，流动相B的体积百分数为5％；

在13～13.1min内，所述流动相A的体积百分数由95％下降至5％，流动相B的体积百分数由5％上升至95％；

在13.1～14min内，所述流动相A的体积百分数为5％，流动相B的体积百分数为95％；

检测器为三重四级杆质谱检测器，选择质荷比193.0→133.1和281.1→237.0作为检测离子对；

B)根据待测溶液色谱图、标准品溶液色谱图、检测离子对以及待测溶液中热毒宁注射液的用量，采用外标一点法得到热毒宁注射液中东莨菪内酯和(1S,6R,7R,10R)-6-羧基-10-甲基-α-亚甲基-1-(1-氧丁基)-环己烷丙烯酸的含量。

优选的，所述酸为甲酸，所述碱选自甲酸铵或乙酸铵。

优选的，所述酸或碱的水溶液中，所述酸或碱的体积百分数为0.1％～0.5％。