[发明专利]一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于：以工业级丙二醇甲醚醋酸酯为原料，先通过精馏提纯，分子筛脱水，再通过树脂脱酸，阳、阴离子交换树脂去除丙二醇甲醚醋酸酯中的金属离子和非金属离子，最后通过超滤得到半导体级丙二醇甲醚醋酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体制备方法包括以下步骤：

(1)精馏提纯：将工业级重量含量在99.0％以上的丙二醇甲醚醋酸酯先通过高效脱轻精馏，再通过高效脱重精馏，精馏提纯后的丙二醇甲醚醋酸酯重量含量≥99.99％；

(2)脱水：将精馏提纯后的丙二醇甲醚醋酸酯通过分子筛脱水，脱水后的丙二醇甲醚醋酸酯中水分控制在50ppm以下；

(3)脱酸：将脱水后的丙二醇甲醚醋酸酯通过树脂吸附床脱除丙二醇甲醚醋酸酯中的醋酸，脱除醋酸后的丙二醇甲醚醋酸酯中酸度控制在20ppm以下；

(4)阳离子交换：将脱酸后的丙二醇甲醚醋酸酯通过阳离子交换树脂交换床去除金属离子，阳离子交换后的丙二醇甲醚醋酸酯中单项金属离子控制在0.1ppb以下；

(5)阴离子交换：将去除金属离子的丙二醇甲醚醋酸酯通过阴离子交换树脂交换床去除非金属离子，阴离子交换后的丙二醇甲醚醋酸酯中单项非金属离子在100ppb以下；

(6)超滤：将去除非金属离子后的丙二醇甲醚醋酸酯通过超滤器降低丙二醇甲醚醋酸酯中的尘埃颗粒，超滤后的丙二醇甲醚醋酸酯中粒径＞0.5μm的尘埃颗粒控制在5pcs/ml以下。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)精馏提纯工序中，高效脱轻精馏所用的脱轻塔和高效脱重精馏所用的脱重塔选用的填料型号为BX500、CY700、CY700S和DY1000中的一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)精馏提纯工序中，所述的高效脱轻精馏操作中回流比为1～50：1；高效脱重精馏操作中回流比为0.5～3.0：1。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)脱水工序中，所述的分子筛选用或的硅铝酸盐分子筛中的一种；所述的硅铝酸盐分子筛选用颗粒直径为0.5～1.0、1.6～2.5mm或3～5mm。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)脱酸工序中，所述树脂吸附床所用树脂选用大孔径碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)脱酸工序中，丙二醇甲醚醋酸酯通过树脂吸附床时丙二醇甲醚醋酸酯的流速为1～50BV/h。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)阳离子交换工序中，所述的阳离子交换树脂为大孔径酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述的通过阳离子交换树脂交换床时丙二醇甲醚醋酸酯的流速为1～80BV/h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)阴离子交换工序中，所述的阴离子交换树脂为大孔径碱性苯乙烯系阴离子交换树脂；所述的通过阴离子交换树脂交换床时丙二醇甲醚醋酸酯的流速为1～50BV/h。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)超滤工序中，超滤器所用的过滤膜为中空纤维超滤膜，其材质为聚酰胺、聚醚砜和聚偏氟乙烯中的一种，所述的中空纤维超滤膜的孔径＜0.5μm。