[发明专利]双孔球形介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201710260936.1 | 申请日: | 2017-04-20 |
| 公开(公告)号: | CN108727520B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
| 发明(设计)人: | 亢宇;张明森;吕新平 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C08F4/02 | 分类号: | C08F4/02;C08F110/02;C08F4/16;C08F4/10 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 球形 复合材料 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种双孔球形介孔复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将模板剂、N,N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯和酸剂进行第一混合接触,并将得到的混合物进行晶化和过滤,得到介孔材料滤饼;
(2)将水玻璃与无机酸进行第二混合接触,并将接触后得到的混合物进行过滤,得到硅胶滤饼;
(3)将所述介孔材料滤饼和所述硅胶滤饼分别或混合后使用陶瓷膜过滤器进行洗涤处理,然后进行球磨和喷雾干燥,得到双孔球形介孔复合材料;或者,将所述介孔材料滤饼和所述硅胶滤饼分别或混合后球磨,然后使用陶瓷膜过滤器进行洗涤处理并进行喷雾干燥,得到双孔球形介孔复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,使用陶瓷膜过滤器进行洗涤处理的条件包括:操作压力为2.5-3.9bar,循环侧进膜压力为3-5bar,循环侧出膜压力为2-2.8bar,循环侧膜面流速为4-5m/s;渗透侧压力为0.3-0.5bar;温度为10-60℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,相对于100重量份的所述介孔材料滤饼,所述硅胶滤饼的用量为1-200重量份。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,相对于100重量份的所述介孔材料滤饼,所述硅胶滤饼的用量为20-180重量份。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,相对于100重量份的所述介孔材料滤饼,所述硅胶滤饼的用量为50-150重量份。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述模板剂为三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯,所述酸剂为盐酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,按摩尔比计,三嵌段共聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯:N,N-二甲基甲酰胺:水:氯化氢=1:300-700:10000-20000:100-500。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述第一混合接触的条件包括:温度为10-60℃,时间为10-72小时,pH值为1-7;所述晶化的条件包括:温度为30-150℃,时间为10-72小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述第二混合接触的条件包括:温度为10-60℃,时间为1-5小时,pH值为2-4。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述水玻璃和无机酸的重量比为3-6:1;所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述球磨的条件包括:磨球的转速为200-800r/min,球磨罐内的温度为15-100℃,球磨的时间为0.1-100小时。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述喷雾干燥的条件包括:温度为150-600℃,转速为10000-15000r/min。
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