[发明专利]一种间三氟甲基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：该方法是以间氨基三氟甲苯为原料，首先经重氮化工序获得重氮反应液，然后进行水解工序合成间三氟甲基苯酚，水解工序后所得含有间三氟甲基苯酚的物料进行后处理，即得到高纯度的间三氟甲基苯酚产品。

2.根据权利要求1所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

(1)重氮化工序：以间氨基三氟苯为原料，以强酸和亚硝酸钠为重氮化试剂，经重氮化反应后获得重氮反应液；

(2)水解工序：采用苯类作为水解试剂，金属硫酸盐参与水解反应，通过水解反应合成间三氟甲基苯酚，水解反应后得到含有间三氟甲基苯酚的物料；

(3)精馏工序：将步骤(2)所得含有间三氟甲基苯酚的物料静置分层，取上层油层放入储罐或精馏釜进行精馏，取压力5～20mmHg、加热介质温度158℃和顶温50～80℃条件下得到的精馏物料即为高纯度的间三氟甲基苯酚产品。

3.根据权利要求2所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述重氮化工序的具体过程为：反应釜A内装有强酸，在50～70℃条件下向反应釜A内定量滴加间氨基三氟甲苯，加完后在60～70℃保持1～4h，使之反应完全；然后降温至20～40℃条件下向反应釜A内滴加亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，滴加完毕后在20～40℃条件下保温反应1小时；最后再向反应釜A内定量滴加入尿素，以消除过量的亚硝酸，最终获得重氮反应液。

4.根据权利要求3所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化工序中，所述强酸与间氨基三氟甲苯的比例为(2～6)：1，所述亚硝酸钠溶液与间氨基三氟甲苯的比例为(1～2)：1，所述尿素的滴加量为间氨基三氟甲苯投入重量的10％。

5.根据权利要求3所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述重氮化工序中，所用强酸为硫酸、硝酸或盐酸，其中：硫酸浓度为98wt.％，硝酸浓度为98wt.％，盐酸浓度为36wt.％；所述亚硝酸钠溶液浓度为35wt.％。

6.根据权利要求2所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水解工序的具体过程为：向反应釜B中定量加入金属硫酸盐的水溶液和苯类，搅拌加热至回流温度95～105℃，再在回流状态下滴加重氮反应液,加完后保持回流状态反应至无尾气气泡逸出为止，停止搅拌。

7.根据权利要求6所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所述水解工序中，所述苯类为二甲苯，所述硫酸盐水溶液的浓度为25-30wt.％；所述苯类与重氮反应液的重量比例为(0.5～1)：1。

8.根据权利要求7所述的5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法，其特征在于：所述水解工序中，所述金属硫酸盐与重氮反应液的重量比例为(0.01～0.05)：1；所述金属硫酸盐为硫酸铁、硫酸铜或硫酸锌。

9.根据权利要求2所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述精馏过程具体为：首先，将油层减压后升温，釜内压力控制在0.055～0.095MPa，加热介质温度控制在128～146℃，顶温控制在84～110℃，精馏分离出溶剂-混合二甲苯；然后，釜内压力控制在25～40mmHg，加热介质温度控制在146～148℃，顶温控制在84～86℃，精馏分离出过渡馏分；再然后，釜内压力控制在5～20mmHg，加热介质温度控制在158℃，顶温控制在50～80℃，精馏分离出间三氟甲基苯酚产品；最后，釜内压力控制在小于5mmHg，加热介质温度控制在158℃，顶温在小于50℃，精馏分离出少量不合格产品；蒸馏完后先停止加热，当釜内温度降至70℃以下，用氮气破空至常压，放出釜残，再进行下批精馏。

10.根据权利要求1所述的间三氟甲基苯酚的制备方法，其特征在于：所制备的高纯度的间三氟甲基苯酚产品的纯度大于99％，收率大于70.0％。