[发明专利]一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法有效

专利信息
申请号: 201710260012.1 申请日: 2017-04-20
公开(公告)号: CN108732187B 公开(公告)日: 2020-06-23
发明(设计)人: 刘忠范;彭海琳;林立;张金灿;孙禄钊 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: G01N21/94 分类号: G01N21/94;G01N21/88;G01N21/78;G01N21/82;G01N1/28
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;王春霞
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 大面积 石墨 洁净 快速 评估 方法
【说明书】:

发明公开了一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法。所述快速评估大面积石墨烯洁净度的方法包括如下步骤:采用四氯化钛熏蒸的方式在石墨烯样品上沉积二氧化钛纳米颗粒;根据所述二氧化钛纳米颗粒的沉积情形,即实现对石墨烯样品洁净度的评估;所述熏蒸的条件如下:温度为0~30℃;湿度为10~70%;时间为5s~600s;将所述石墨烯样品置于四氯化钛的上方。与现有技术相比,本发明的有益效果在于:成本低廉、操作方便,且可实现对样品洁净度的大面快速表征。

技术领域

本发明涉及一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法,属于材料领域。

背景技术

石墨烯是一种由单层碳原子按照六方对称的蜂巢结构排布形成的二维薄膜材料。由于石墨烯在电学、光学、热学以及力学等方面表现出的优良性质,自其被发现以来就引起物理、化学、生物和材料等各领域的广泛关注。例如,单层石墨烯具有狄拉克锥形的能带结构,在费米能级处,能量和动量成线性色散关系。这种独特的能带结构决定了石墨烯具有极高的载流子迁移率,因此石墨烯逐渐成为传统硅基电子材料的有利替代者。由于石墨烯是单原子层的薄膜材料,其吸光率仅为2.3%,结合其优异的导电性及柔韧性,石墨烯成为下一代的柔性透明导电材料的可能材料。

目前化学气相沉积方法(CVD)是快速制备大面积、高质量石墨烯薄膜材料的主要方法。然而,该方法制备的石墨烯表面并不洁净,往往存在大量无定型碳的污染物,并对石墨烯的优异的透光率、导电性和导热性产生不利的影响。因此,大面积快速的评估石墨烯薄膜的洁净度,对于后续生长工艺的优化和不同洁净度石墨烯的应用而言变得尤为重要。目前对直接生长的石墨烯表面洁净度的评估多采用谱学方法进行定量评估,如X射线光电子能谱、拉曼光谱、红外光谱等,但评估周期长,成本高,且评估面积有限。

发明内容

本发明的目的是提供一种大面积石墨烯洁净度的快速评估方法,本发明基于纳米颗粒在洁净石墨烯表面可以快速迁移,而在表面污染物处容易团聚成核长大,很难迁移的原理提供一种快速评估石墨烯洁净度的方法。

本发明所提供的一种快速评估大面积石墨烯洁净度的方法,包括如下步骤:采用四氯化钛熏蒸的方式在石墨烯样品上沉积二氧化钛纳米颗粒;根据所述二氧化钛纳米颗粒的沉积情形,即实现对石墨烯样品洁净度的评估。

上述的方法中,所述熏蒸的条件如下:

温度可为0~30℃,具体可为15~20℃;

湿度可为10~70%,具体可为20~40%、20%或40%;

时间可为5s~600s,具体可为10s~60s或120s。

上述的方法中,将所述石墨烯样品置于四氯化钛的上方,可为正上方;

在熏蒸装置中进行所述蒸镀:

所述熏蒸装置包括烧杯和与之配合的布氏漏斗;

所述石墨烯样品置于所述布氏漏斗内;可将所述石墨烯样品水平铺展于所述布氏漏斗的正上方,同时还可利用传动装置控制所述石墨烯样品在所述四氯化钛的蒸汽上方平移,进而实现更大面积的TiO2熏蒸和洁净度评估;还可以将所述石墨烯样品卷成多层环状沿所述布氏漏斗的内壁垂直铺展或其他铺展方式。

本发明可通过调整所述布氏漏斗的尺寸实现对熏蒸面积的调整,如从1×1cm2到400cm2不等。

可采用肉眼观察、光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)对所述石墨烯样品洁净度进行评估。

可通过所述石墨烯样品的变色情况定性评价其洁净度,洁净石墨烯在一定范围内没有无定型碳吸附物,因此具有均一的衬度。

采用所述光学显微镜对二氧化钛纳米颗粒分布的表征包括明场像和暗场像,其中尤以暗场像为佳。

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