[发明专利]一种硫酸四氨钯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，更具体的说是涉及一种硫酸四氨钯的生产方法。

背景技术

硫酸四氨钯是一种新型电镀用产品，用于电子行业镀钯，主要应用于涂镀电脑主板及网络用插头、制造汽车催化裂解器等。由于其电镀效率高，而且不含卤素元素，清洁环保，可以取代传统的含卤电镀液。目前，国内的公开资料尚无硫酸四氨钯合成工艺介绍，美国专利[US 6346222B1]报道使用硫酸驱赶硝酸钯溶液中的硝酸，得到硫酸钯溶液，再用氨水络合得到硫酸四氨钯。过程中需要大量使用硫酸驱除硝酸，硫酸过量较多，副产物增加，而且络合过程中，产生大量的硫酸铵，与硫酸四氨钯混合在一起，需要额外增加产品分离工序，工艺流程长，产品的收率和品质都更难控制。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种硫酸四氨钯的生产方法，本发明生产的硫酸四氨钯产品纯度很高、转化率高，能够满足现有工业化生产的需要。

一种硫酸四氨钯的生产方法，步骤如下：

(1)氨水络合：将25-35份氨水搅拌加热至45-50℃，然后加入8-12份二氯化钯，搅拌溶解，然后滤除未溶解的颗粒，得到澄清溶液；然后继续升温至80-90℃，搅拌浓缩至晶体析出，然后停止加热，冷却至室温，析出大量固体结晶；将固体结晶烘干除氨，烘干温度为100-105℃；

(2)离子交换：将步骤(1)得到的结晶固体溶于500-800份水中，然后用阴离子交换树脂进行离子交换，用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子，反复交换，直至检测不出Cl-离子；

(3)硫酸中和：向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸，搅拌均匀，即得到硫酸四氨钯溶液；

(4)重结晶提纯：将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中，减压蒸发，溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃，出现大量黄色针状结晶，过滤，取固体重结晶2次，得到淡黄色的固体用烘箱干燥，干燥温度为60-80℃，干燥8-10h，得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯；

以上所涉及到的份数皆为重量份数。

更进一步的，所述的阴离子树脂为201×2、201×4、201×7、D290、D296、D371、D382树脂中的一种或几种的混合物。

更进一步的，所述的硫酸为体积浓度为50％的硫酸溶液30-40份，该份数为重量份数。

更进一步的，所述的步骤(4)中减压蒸发的压力为0.03MPa，蒸发温度为45-50℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明生产硫酸四氨钯的合成方法，工艺简单、副产品少、产品纯度高、转化率高，且本发明在步骤(1)中加入了烘干步骤，这样避免固体表面残留的氨水参与到下一步的反应步骤，影响硫酸四氨钯的纯度，使得硫酸四氨钯的纯度有了进一步的提高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。

[实施例1]

一种硫酸四氨钯的生产方法，步骤如下：

(1)氨水络合：将25kg氨水搅拌加热至45℃，然后加入8kg二氯化钯，搅拌溶解，然后滤除未溶解的颗粒，得到澄清溶液；然后继续升温至80℃，搅拌浓缩至晶体析出，然后停止加热，冷却至室温，析出大量固体结晶；将固体结晶烘干除氨，烘干温度为100℃,烘干时间为5h；

(2)离子交换：将步骤(1)得到的结晶固体溶于500kg水中，然后用D371阴离子交换树脂进行离子交换，用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子，反复交换，直至检测不出Cl-离子；

(3)硫酸中和：向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入体积浓度为50％的硫酸溶液30kg硫酸，搅拌均匀，即得到硫酸四氨钯溶液；

(4)重结晶提纯：将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中，减压蒸发，减压蒸发的压力为0.03MPa，蒸发温度为45-50℃，溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃，出现大量黄色针状结晶，过滤，取固体重结晶2次，得到淡黄色的固体用烘箱干燥，干燥温度为60℃，干燥8h，得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯。

[实施例2]

一种硫酸四氨钯的生产方法，步骤如下：

(1)氨水络合：将35kg氨水搅拌加热至50℃，然后加入12kg二氯化钯，搅拌溶解，然后滤除未溶解的颗粒，得到澄清溶液；然后继续升温至80-90℃，搅拌浓缩至晶体析出，然后停止加热，冷却至室温，析出大量固体结晶；将固体结晶烘干除氨，烘干温度为105℃；