[发明专利]基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法和应用有效
申请号: | 201710258471.6 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107008330B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 王栋;张秀丽;李慧琴;田辉;兰明明 | 申请(专利权)人: | 河南农业大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C01B3/06;C23C8/68 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 赵磊 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 原理 nicob 纳米 合金 催化剂 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法,具体步骤如下:准确称取硼酐和铝粉,将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中,加入水搅拌均匀,密封后放入180‑220℃的烘箱中加热80‑100h,自然冷却至室温,取出泡沫CoNi合金;泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8‑10℃/min的升温速度升至830‑870℃,恒温保持4‑6h,冷却至室温后,取出样品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金。由于在该工艺中B原子扩散到合金内部形成渗层,故形成的NiCoB合金催化剂和NiCo合金基体有良好的粘接力,不易脱落。
技术领域
本发明属于纳米合金催化剂技术领域,具体涉及一种基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法和应用。
背景技术
NiCoB纳米合金由于具有独特的电子结构和优异的导电性能而被广泛用作NaBH4水解制氢中的催化剂。目前NiCoB纳米合金的制备一般采用化学、电化学或气相沉积的方法合成。用这些方法制备的NiCoB纳米合金都是粘附在NiCo合金基体表面,因此在析氢反应过程中,很容易脱落,这将导致NiCoB纳米合金的催化性能降低。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法和应用。
本发明的目的是以下述方式实现的:
基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)准确称取泡沫CoNi合金,用清洗液超声清洗8-12min;
(2)准确称取硼酐和铝粉,将硼酐、铝粉和清洗好的泡沫CoNi合金置入水热反应釜中,加入水搅拌均匀,密封后放入180-220℃的烘箱中加热80-100h,自然冷却至室温,取出泡沫CoNi合金,洗涤,干燥;
(3)将洗涤、干燥后的泡沫CoNi合金在开启式管式电炉内以8-10℃/min 的升温速度升至830-870℃,恒温保持4-6h,整个反应过程在氮气保护下进行;
(4)冷却至室温后,取出样品用清洗液清洗后即可得到粘接力良好的NiCoB纳米合金;
所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3-9:1,泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为(2-3):1,铝粉的质量为硼酐质量的5%-10%。
所述泡沫CoNi合金中Co和Ni的质量比为7:3或9:1。
所述泡沫CoNi合金与硼酐的质量比为2:1。
所述清洗液为丙酮。
利用上述的基于催渗原理的NiCoB纳米合金催化剂的制备方法制备的NiCoB纳米合金催化剂在催化NaBH4水解制氢中的应用。
相对于现有技术,本发明采用新工艺,经过步骤(2)后,活性B原子粘附在泡沫CoNi合金表面,经过步骤(3)后,活性B原子扩散到泡沫CoNi合金内部,分别形成CoB、NiB相,最终形成NiCoB合金。由于在该工艺中B原子扩散到合金内部形成渗层,故形成的NiCoB合金催化剂和NiCo合金基体有良好的粘接力,不易脱落。
附图说明
图1是本发明制备的NiCoB纳米合金SEM形貌(200×)。
图2是本发明制备的NiCoB纳米合金SEM形貌(7000×)。
图3是图2中光标处能谱图。
图4是不同制备工艺制得的NiCoB催化剂的析氢速率。
具体实施方式
实施例1:
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