[发明专利]一种闪蒸气相色谱法评价市售中成药中南五味子质量的方法有效
申请号: | 201710257066.2 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107064363B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 王丽丽;黄翌磊;黄忠平 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中成药 五味子甲素 五味子酯甲 裂解器 五味子 气相色谱图 气相色谱仪 南五味子 色谱法 闪蒸气 定性分析 气相色谱法 标准物质 定量分析 定量结果 峰位置 进样口 木脂素 外标法 液体状 进样 闪蒸 装入 保留 检测 环保 | ||
1.一种闪蒸气相色谱法评价市售中成药中南五味子质量的方法,所述方法为:
(1)将粉末状或液体状的含南五味子的中成药样品装入裂解器中,将裂解器置于气相色谱仪进样口处,当裂解器温度达到一定温度时进样,用气相色谱仪检测,得到气相色谱图,采用标准物质保留时间对中成药样品中的木脂素成分进行定性分析,确定气相色谱图中安五脂素、五味子甲素和五味子酯甲对应的峰位置;
(2)然后利用闪蒸-气相色谱法通过外标法对中成药样品中的五味子甲素和五味子酯甲进行定量分析,若定量结果显示,中成药样品中五味子甲素和五味子酯甲的相对含量落在1.50-2.0范围内,则中成药样品中所含南五味子质量较好,否则质量较差。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:粉末状含南五味子的中成药样品的粒径为80~120目筛。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,在采用标准物质保留时间对中成药样品中的木脂素成分进行定性分析的基础上,利用质谱解析对中成药样品中的木脂素成分的定性进行进一步确认,质谱条件为:电子轰击离子源,离子源温度230~250℃,传输线温度250~300℃,电离能量70eV,离子扫描范围50~650m/z。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,通过外标法对木脂素成分中的五味子甲素和五味子酯甲进行定量分析,首先是将五味子甲素和五味子酯甲的标准品配成20-10000mg/L的甲醇溶液,然后在与中成药样品同样的气相色谱和裂解器条件下进行测定,并将测试结果制成标准曲线,根据标准曲线计算得到中成药样品中的五味子甲素和五味子酯甲的含量。
5.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:采用闪蒸-气相色谱法进行定性和定量分析的条件为:
所述气相色谱条件为:色谱柱为弱极性柱,柱箱升温程序为初温50℃,以5~10℃/min速率升到200℃,再以3~5℃/min速率升到300℃,然后在300℃保持5~15min;进样口温度为280~320℃,检测器温度为280~320℃,分流比30~50:1;载气为氮气或氦气,流速1.0mL/min;
裂解器条件:裂解炉温度:300-350℃;裂解器与气相色谱仪接口温度300~350℃。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的色谱柱为UA-5金属毛细管柱。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述气相色谱条件为:柱箱升温程序为初温50℃,以10℃/min速率升到200℃,再以5℃/min速率升到300℃,然后在300℃保持10min;进样口温度为300℃,检测器温度为300℃。
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