[发明专利]一种医用丙烯酸类增稠剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种医用丙烯酸类增稠剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在氮气保护下，向反应器中加入第一单体、溶剂、分散剂，搅拌并升温至55～80℃；步骤2：向步骤1的反应器中分别以滴加的方式加入15～20wt％的引发剂，滴加时间为0.5～1小时；然后以滴加的方式加入第二单体和剩余的引发剂，恒温反应2～6小时；所述的第一单体和第二单体的重量比为1:3～4；步骤3：反应结束后抽滤，并用溶剂洗涤数次后再次将沉淀物用溶剂分散；步骤4：将步骤3的混合物以喷雾干燥的形式进行干燥，收集干燥后的粉尘即得。本发明的目的是提供一种单体残留少的医用丙烯酸类增稠剂的制备方法，以及采用该方法制备得到的医用丙烯酸类增稠剂。

技术领域

本发明涉及增稠剂领域，特别是一种医用丙烯酸类增稠剂及其制备方法。

背景技术

医用丙烯酸类增稠剂广泛应用于凝胶制剂中，比如用于外用的药膏以及用于内服的流体制剂比如流体食物，这就要求丙烯酸类增稠剂用于医疗领域中时单体残留较少。

本领域中，降低聚合物中单体残留大多从聚合温度、后处理温度、引发体系的选择、乳化体系的选择方面着手，通过高温、氧化还原引发体系、以及微乳化体系来改善产物的单体残留。

为了解决单体残留的问题，中国专利ZL201210165229.1公开了一种低单体残留丙烯酸酯改性水性聚氨酯压敏胶的制备方法，属于胶黏剂技术领域。1)采用自制的含羟基的丙烯酸酯类低聚物代替丙烯酸酯类单体改性水性聚氨酯，使丙烯酸酯与聚氨酯发生接枝反应，再通过交联剂交联形成网状结构，与丙烯酸酯类单体改性相比反应更充分，实现单体残留量低，制备工艺简单，节能环保的目的；2)采用氧化还原引发体系对产物进行后处理，进一步降低单体残留量，得到超低单体残留的绿色胶粘剂产品；该方案采用丙烯酸单体以低聚物的形式加入到反应体系中，并采用氧化还原引发体系以控制反应体系的单体残留。但是对于医用级的丙烯酸类增稠剂来说，采用丙烯酸低聚物会对产品的粘度和透光率产生影响。

中国专利ZL98811506.9公开了一种通过丙烯酸和/或丙烯酸衍生物生产具有低残留单体含量的水溶性或水可溶胀聚合物产物的方法,该方法的特征在于,将含氮化合物加入到要聚合的单体溶液中,并随后将聚合物在120—240℃温度下加热。所生产的聚合物产物适合用作絮凝剂、分散剂和吸收剂。其单体残留能够控制在10ppm以下，该方案很好的解决了聚合物中的单体残留的问题，但是带来的新的问题在于，氮化合物为聚合物带来了不确定的医疗风险并且加热温度过高会影响产品的颜色、粘度等方面的性能。

中国专利ZL2011800254110公开了一种用于从吸水性聚合物颗粒中移除残余单体的方法，其中吸水性聚合物颗粒在配有旋转混合工具的混合机中于至少60℃的温度下在水蒸气存在下进行热后处理。其包括在配有旋转混合工具的混合机中于气流存在下热后处理吸水性聚合物颗粒，所述吸水性聚合物颗粒在热后处理过程中的温度为至少60℃且含湿量为至少3重量％，且所述气流含有至少0.01kg水蒸气每kg干燥气体。该方案具有较为优秀的残留去除效果，但是存的问题在于，传统的丙烯酸类增稠剂均为粉末，在含有水蒸气的气流中容易团聚成团，对于后期的使用非常不便。

因此，针对于丙烯酸类增稠剂来说，研究聚合物结构的改变，以及后处理的相应的调整对单体残留的影响更具有实用性的意义。

发明内容

本发明旨在提供一种单体残留少的医用丙烯酸类增稠剂的制备方法，以及采用该方法制备得到的医用丙烯酸类增稠剂。

其具体方案为：一种医用丙烯酸类增稠剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在氮气保护下，向反应器中加入第一单体、溶剂、分散剂，搅拌并升温至55～80℃；所述的第一单体由不饱和羧酸单体和蔗糖基烯丙基醚类交联剂组成，蔗糖基烯丙基醚类交联剂的重量占第一单体总重的1.0～1.2％；