[发明专利]一种碳载多孔空心铂铱合金纳米粒子催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种碳载多孔空心铂铱合金纳米粒子催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)Au@PtIr合金纳米粒子胶体溶液的制备：

a)将1体积份2.0×10^-4mol/L的HAuCl₄水溶液、0.5～10体积份0.05mol/L的聚乙二醇水溶液、0.5～30体积份0.5mol/L的丙酮水溶液混合，倒入石英瓶中得混合液；

b)将石英瓶中得混合液放置在250～350nm紫外光波下进行照射2～25分钟；

c)石英瓶中加入0～0.5体积份2.0×10^-4mol/L的H₂PtCl₆水溶液与0～0.5体积份2.0×10^-4mol/L的H₂IrCl₆水溶液混合；

d)石英瓶中加入0.1-20体积份0.01mol/L的2,7-二羟基萘溶液，并加入氢氧化钠水溶液调节体系至碱性，转移到紫外光照台上利用波长为180-300nm的紫外光持续照射15分钟以上，获得Au@PtIr合金纳米粒子胶体溶液；

(2)改性多壁碳纳米管制备：

将多壁碳纳米管在二次蒸馏水中超声分散，加入过量KBH₄以去除碳纳米管表面的污染物，室温下搅拌，抽滤，并用二次蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，得到碳纳米管载体；将多壁碳纳米管浸泡在乙醇和苯硫酚混合液中，超声震荡，静置，得苯硫酚改性多壁碳纳米管；

(3)负载Au@PtIr合金纳米粒子：

将步骤(2)制备的改性多壁碳纳米管加入到Au@PtIr合金纳米粒子胶体溶液中，超声，搅拌，获得碳载Au@PtIr纳米催化剂悬浮液；过滤悬浮液，用二次蒸馏水清洗，50～100℃真空干燥箱中干燥得碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂；

(4)通氢热处理：

将碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂在流动H₂气氛中还原热处理30分钟以上，获得高纯碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂；

(5)配置选择性腐蚀溶液：

在实验室通风厨中，用量筒量取1体积份的氯化亚砜与10～30体积份N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌得选择性腐蚀溶液；

(6)去核：

将高纯碳载Au@PtIr合金纳米粒子催化剂与选择性腐蚀溶液混合，搅拌，静置1天以上，过滤，用二次蒸馏水清洗，真空干燥，获得碳载多孔空心铂铱合金纳米粒子催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为聚乙二醇400或聚乙二醇200。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中还原热处理的温度为300℃～600℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中工序b)所述紫外光波长为300nm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中工序d)所述紫外光的波长为180-300nm。