[发明专利]改性纤维素/聚乳酸复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710255781.2 | 申请日: | 2017-04-19 |
| 公开(公告)号: | CN107118393B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
| 发明(设计)人: | 王晓峰;崔希;周玉;朱燕超;杨晓敏;王子忱 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C08L1/02 | 分类号: | C08L1/02;C08L67/04;C08L1/08;C08L1/32;C08K7/06;C08K3/04;C08B37/14;C08H7/00;C08H8/00 |
| 代理公司: | 长春市吉利专利事务所 22206 | 代理人: | 李晓莉 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 纤维素 乳酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种改性纤维素/聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、水解半纤维素
取玉米秸秆进行粉碎,粉碎至长度为5cm~10cm,将粉碎后的玉米秸秆与浓度为2wt%的硫酸溶液按质量比为1:5混合,常压回流水解60min,水解后经过滤得到木糖溶液和水解渣,将木糖溶液浓缩至浓度为10wt%~20wt%,转移至糠醛车间,经硫酸催化木糖脱水制备糠醛;
步骤二、碱溶木质素
将步骤一得到的水解渣与浓度为5wt%的氢氧化钠溶液按质量比1:5混合,将混合后的物料转移至反应釜中,升温至120℃~150℃,恒温碱处理1h~3h后,降温至50℃~60℃,过滤,分离,得到碱溶渣和滤液,滤液转移至粘合剂车间,用于制备木质素基酚醛树脂粘合剂;
步骤三、纤维素粉碎分散
将步骤二得到的碱溶渣经水洗至中性,真空干燥,得到纤维素前驱体,通过粉碎机将其粉碎打散至纤维长度小于1cm,得到原纤化纤维素;
步骤四、热处理脱羟基
将步骤三得到的原纤化纤维素采用浓度为5wt%的氯化铵溶液进行浸渍处理,真空干燥后加入回转炉,在180℃~250℃条件下,热处理10min~60min,得到脱羟基改性的脱羟纤维素;
步骤五、捏合混炼
将步骤四中得到的脱羟基改性的脱羟纤维素和聚乳酸按质量比为100:(10~60)加入到密炼机中,升温至120℃~180℃,捏合混炼30min~60min,出料,转移至温度为120℃~180℃开炼机中,混炼均化30min~60min,经制样机成型工艺,得到改性脱羟纤维素/聚乳酸复合材料。
2.一种改性纤维素/聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、水解半纤维素
取玉米秸秆进行粉碎,粉碎至长度为5cm~10cm,将粉碎后的玉米秸秆与浓度为2wt%的硫酸溶液按质量比为1:5混合,常压回流水解60min,水解后经过滤得到木糖溶液和水解渣,将木糖溶液浓缩至浓度为10wt%~20wt%,转移至糠醛车间,经硫酸催化木糖脱水制备糠醛;
步骤二、碱溶木质素
将步骤一得到的水解渣与浓度为5wt%的氢氧化钠溶液按质量比1:5混合,将混合后的物料转移至反应釜中,升温至120℃~150℃,恒温碱处理1h~3h后,降温至50℃~60℃,过滤,分离,得到碱溶渣和滤液,滤液转移至粘合剂车间,用于制备木质素基酚醛树脂粘合剂;
步骤三、纤维素粉碎分散
将步骤二得到的碱溶渣经水洗至中性,真空干燥,得到纤维素前驱体,通过粉碎机将其粉碎打散至纤维长度小于1cm,得到原纤化纤维素;
步骤四、热处理脱羟基
将步骤三得到的原纤化纤维素采用浓度为5wt%的氯化铵溶液进行浸渍处理,真空干燥后加入回转炉,在180℃~250℃条件下,热处理10min~60min,得到脱羟基改性的脱羟纤维素;
步骤五、纤维素炭化处理
将步骤四得到脱羟基改性的脱羟纤维素用粉碎机粉碎分散至长度小于10um,粉碎后转移到回转炭化炉,在450℃~600℃温度条件下炭化反应60min~120min,制得炭纤维;
步骤六、捏合混炼
将步骤五得到的炭纤维和聚乳酸按质量比为100:(10~60)加入到密炼机中,升温至120℃~180℃,捏合混炼30min~60min,出料,转移至温度为120℃~180℃开炼机中,混炼均化30min~60min,经制样机成型工艺,得到炭纤维/聚乳酸复合材料。
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