[发明专利]一种基于三聚茚的星型化合物的制备方法有效
申请号: | 201710255327.7 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN107056828B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 徐海军;袁雪梅;杜欣;陶家宇;姚烁 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 三聚 化合物 制备 方法 | ||
1.一种结构如下式所示基于三聚茚的星型化合物TBP-C60的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1:在氩气保护条件下,将7,12-二溴三聚茚醛、BODIPY硼酸酯衍生物溶解于四氢呋喃中,并于反应器中加入无水碳酸钠和一定比例的水和甲醇混合溶液,最后加入催化剂四(三苯基膦)钯,在加热回流条件下反应24小时,反应结束后冷至室温,加入饱和氯化铵溶液,用二氯甲烷萃取,蒸干后通过硅胶柱层析分离提纯得到化合物TB;
步骤2:按照上述步骤1同样的方法,以TB与卟啉硼酸酯衍生物为原料在四(三苯基膦)钯的催化作用下反应,经硅胶柱层析分离提纯得到化合物TBP;
步骤3:在氩气保护条件下将TBP、富勒烯与肌氨酸溶于无水甲苯中,加热回流条件下反应12小时,反应结束后粗产物经硅胶柱层析分离提纯及重结晶得到化合物TBP-C60
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在所述步骤1中7,12-二溴三聚茚醛衍生物与BODIPY硼酸酯衍生物的摩尔量之比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在所述步骤2中,TB与卟啉硼酸酯衍生物的摩尔量之比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤1和2中,催化剂四(三苯基膦)钯用量为反应物原料摩尔量的10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤1和2中,甲醇与水的体积比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤3中TBP、富勒烯(C60)与肌氨酸的摩尔量之比1∶5∶10。
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