[发明专利]一种氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管及其制备方法和用途有效
申请号: | 201710254936.0 | 申请日: | 2017-04-19 |
公开(公告)号: | CN107099880B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 黄云鹏;袁寿其;李华明;崔芬;赵岩;包健 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;H01G11/46;H01M4/52;H01M4/36;C25B1/02;C25B11/06 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化钴 氧化 复合 纳米 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管,其特征在于,所述氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管是由氧化钴镍、二氧化锡复合而成的,所述二氧化锡为中空的纳米管结构,直径为400~500 nm,壁厚30~50 nm,管壁为粗糙多孔结构;所述二氧化锡纳米管表面生长有氧化钴镍薄片;步骤如下:
(1)在高速搅拌和油浴条件下,配制聚合物溶液,接着将二氧化锡前驱物加入聚合物溶液中,继续油浴搅拌以配制纺丝溶液;所述的聚合物为聚乙烯吡咯烷酮,溶剂为乙醇和去离子水的混合溶剂,混合比例为0.5~2,聚合物的浓度为0.1~0.2 g/mL;所述油浴的温度为75~85 ℃;二氧化锡前驱物为二氯化锡,其在纺丝溶液中的浓度为0.15~0.25 g/mL;
(2)采用静电纺丝法制备前驱纳米纤维;
(3)通过高温煅烧,对步骤(2)的前驱纳米纤维进行处理以得到二氧化锡纳米管;
(4)配制一定浓度的镍盐和钴盐的混合溶液;
(5)将步骤(3)的二氧化锡纳米管加入步骤(4)的混合溶液中,并加入pH助剂,在一定温度条件下进行溶液共沉积反应,得到氧化钴镍前驱物-二氧化锡复合纳米管;所述反应温度为70~90 ℃,反应时间为6~12 h;所述二氧化锡纳米管和混合溶液的使用比例为10~30 mg/100 mL,pH助剂为尿素,加入量为5~10 mM;
(6)通过一定气氛下的程序控温退火处理,将步骤(5)的氧化钴镍前驱物-二氧化锡复合纳米管转化为氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管。
2.如权利要求1所述的一种氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管,其特征在于,步骤(2)中,所述的静电纺丝的工艺参数为:流速0.1~0.3 mm/min,电压为15~25 kV,接收距离为15~25cm。
3.如权利要求1所述的一种氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管,其特征在于,步骤(3)中,所述的高温煅烧温度为500~600 ℃,煅烧时间为1~3 h,气氛为空气或氧气。
4.如权利要求1所述的一种氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管,其特征在于,步骤(4)中,所使用的镍盐为Ni(NO3)2,钴盐为Co(NO3)2,混合溶液中两者的摩尔浓度分别为1~4 mM和2~8 mM。
5.如权利要求1所述的一种氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管,其特征在于,步骤(6)中,所述的程序控温处理,气氛为氮气,升温速率为0.5~1 ℃/min,平台温度为200~280℃,保持1~2 h,然后自然降温。
6.权利要求1~5任意一项所述氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管的用途,其特征在于,所述氧化钴镍/二氧化锡复合纳米管用作电化学氧还原催化剂、超级电容器和锂离子电池的电极材料。
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