[发明专利]一种改性膨润土的制备方法在审
申请号: | 201710254734.6 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN107159098A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 林华;彭亚莉;李海翔;刘立恒;游少鸿 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 膨润土 制备 方法 | ||
1.一种改性膨润土的制备方法,包括以下步骤:
(一)将膨润土用六偏磷酸钠水溶液进行提纯,得到纯化膨润土;
(二)将氢氧化钠水溶液滴加至70~90℃的铝盐水溶液中,然后维持温度不变进行第一恒温老化,得到羟基铝柱撑剂;
在所述羟基铝柱撑剂的温度为70~90℃的条件下,将铁盐水溶液滴加至所述羟基铝柱撑剂中,然后维持温度不变进行第二恒温老化,得到羟基Fe-Al复合柱撑剂;
(三)将所述纯化膨润土与所述羟基Fe-Al复合柱撑剂混合后进行第三恒温老化,得到改性膨润土;
所述步骤(一)和步骤(二)之间没有时间顺序的限定。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(一)中的提纯包括以下步骤:
将所述膨润土与所述六偏磷酸钠水溶液混合,在50~70℃下恒温搅拌0.5~1.5h,得到混合料液;
在所述恒温搅拌的温度下,将所述混合料液进行静置分层,将得到的上层液体烘干得到纯化膨润土。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述六偏磷酸钠水溶液的浓度为0.15~0.35mol/L,pH值为6.5~7.5。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述膨润土的质量与所述六偏磷酸钠水溶液的体积比为1g:3~4mL。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝盐水溶液中的Al3+、所述氢氧化钠与所述铁盐水溶液中的Fe3+的摩尔比为1:1.7~2.2:0.05~0.15。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(二)中,将铁盐水溶液滴加至所述羟基铝柱撑剂中,维持所述羟基铝柱撑剂的温度,恒温搅拌2.5~4h,再进行第二恒温老化。
7.如权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(二)中第一恒温老化和第二恒温老化的时间独立地为20~30h。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(三)中,羟基Fe-Al复合柱撑剂中金属离子的总物质的量与所述纯化膨润土的质量比例为1.0~1.5mmol:1g。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(三)具体包括如下步骤:
将所述纯化膨润土与水混合,得到纯化膨润土悬浮液;
在所述纯化膨润土悬浮液的温度为50~90℃的条件下,将所述步骤(二)得到的羟基Fe-Al复合柱撑剂滴加至所述纯化膨润土悬浮液中,然后维持所述纯化膨润土悬浮液的温度,恒温搅拌2.5~4.0h,再进行第三恒温老化;
将所述第三恒温老化得到的料液经固液分离、洗涤、干燥,得到改性膨润土。
10.如权利要求1或9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(三)中第三恒温老化的温度为50~90℃,所述第三恒温老化的时间为12~36h。
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