[发明专利]一种3‑甲基‑3‑烷基吲哚酮衍生物的合成方法在审
| 申请号: | 201710254224.9 | 申请日: | 2017-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN107151224A | 公开(公告)日: | 2017-09-12 |
| 发明(设计)人: | 潘长多;傅瑜;倪庆婷 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
| 主分类号: | C07D209/34 | 分类号: | C07D209/34 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231 | 代理人: | 高姗 |
| 地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 烷基 吲哚 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,包括下列步骤:在通氮气情况下,含苯基的有机溶剂中,以N-芳基丙烯酰胺(Ⅰ)为原料,以过氧化正烷基酰(II)为烷基化试剂,在80-120℃的反应温度下,反应12-24小时,即得3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物(Ⅲ),其化学反应式如下:
其中,R1是2-、3-、或4-位氢、甲基、甲氧基、异丙基、苯基、卤原子或三氟甲基;R2是甲基、乙基或苄基;R是直链烷基。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述R是乙基、正丙基、正丁基、正己基、正辛基、正十一烷基、正十五烷基或苯乙基。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:还包括以下步骤:反应完成后,向体系中加入饱和碳酸钠溶液,用乙酸乙酯萃取,有机层用饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,再采用硅胶柱层析分离,最终得到纯产物。
4.根据权利要求3所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述硅胶柱层析中硅胶目数是200-300目。
5.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述N-芳基丙烯酰胺(Ⅰ)为N-甲基-N-苯基丙烯酰胺、N-甲基-N-(对甲基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(邻甲基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(间甲氧基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(对异丙基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(对溴苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(对氟苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(对三氟甲基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(对甲氧酰基苯基)丙烯酰胺、N-甲基-N-(2-联苯基)丙烯酰胺、N-乙基-N-苯基丙烯酰胺、N,N-二苯基丙烯酰胺或N-苄基-N-苯基丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述过氧化正烷基酰(II)为过氧化月桂酰、过氧化十六烷酰、过氧化正丙酰、过氧化正丁酰、过氧化正戊酰、过氧化正庚酰、过氧化正壬酰或过氧化苯丙酰。
7.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述的反应温度为100℃。
8.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述的反应时间为12小时。
9.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:其中所述的N-芳基丙烯酰胺与过氧化正烷基酰的投料摩尔比为1:0.7~2。
10.根据权利要求1所述的3-甲基-3-烷基吲哚酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述的含苯基的有机溶剂是苯、甲苯、氯苯或氟苯中的一种或两种以上混合的有机溶剂。
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