[发明专利]一种改性超细贵金属粉末的制备方法

说明书

本发明揭示了一种改性超细贵金属粉末的制备方法，具体步骤如下：第一步分别配制还原液和氧化液，并加入助剂、保护剂，第二步氧化液和还原液混合并充分搅拌，还原出金属粉体，第三步向反应液加入分散剂进行分散，第四步用去离子水清洗过滤抽干，第五步将得到的粉体转移至高速分散罐，用酒精或者丙酮二次分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，第六步通过气流粉碎与筛分得到改性的超细贵金属粉体。该发明引入新型助剂与保护剂对粒径生成与生长有很好的控制，通过酒精或者丙酮的二次分散，在烘干过程中，抑制小颗粒团聚成大颗粒形成硬团聚，通过对粉体的气流粉碎处理可以打开一些软团聚。该工艺具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量生产。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，特别涉及一种改性超细贵金属粉末的制备方法。

背景技术

超细贵金属粉末是当今新材料工业发展的一个重要领域，现已广泛用于电子浆料工业、电子元器件制造、医用和抗菌材料、电磁屏蔽、陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。随着现在电子元件的精度与性能的提高，对超细贵金属粉末的要求也越来越高，尤其对金属粉末的分散性、结晶度等性能指标的更高要求。目前在生产超细贵金属粉末的时候会遇到成型度和分散性差，且有大量的硬团聚与软团聚现象出现。

发明内容

鉴于上述现有技术的缺陷，本发明的目的旨在提出一种改性超细贵金属粉末的制备方法，解决防止各种团聚的问题。

本发明实现上述目的的技术解决方案，其特征的方法步骤包括：Ⅰ、配制还原液，称取还原剂溶于去离子水中，保持还原剂在还原液中浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至还原剂完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；配制氧化液，称取贵金属的硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐固体溶于去离子水中，保持氧化液中贵金属离子浓度在0.05摩尔/升~9摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解，然后加入助剂、保护剂继续充分搅拌并保持恒温状态，恒温范围介于15℃~85℃；

Ⅱ、进行氧化还原反应，将完成配制的氧化液和还原液以定流量混合，流量范围介于0.01L~50L/分钟，并持续加入助剂、保护剂，可以有效的控制晶核的生成与金属粒径的生长；

Ⅲ、加入分散剂进行分散，称取所生成贵金属粉末质量的0.05%~20%的分散剂，向步骤Ⅱ所得的溶液中加入分散剂，并充分搅拌1分钟~60分钟；

Ⅳ、将反应分散液排入到清洗槽中，并进行清洗、过滤抽干；

Ⅴ、将清洗槽中的粉体转移至高速分散罐，用二次分散剂抑制硬团聚，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制介于50℃~85℃；

Ⅵ、通过气流粉碎处理与筛分制得成品粉末，该气流粉碎处理与筛分可以改变金属颗粒的软团聚问题，可以提高分散性，同时可以改变振实密度。

进一步地，步骤Ⅰ所述还原剂取自羟基化合物、对苯二酚、硼氢化钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、水合肼、柠檬酸钠中至少一种。

进一步地，步骤Ⅰ所添加的助剂、保护剂为取自氢氧化钠、金属盐、链烷醇胺A、聚乙二醇PEG、吐温TW、聚乙烯吡咯酮PVP、三乙醇胺TEA、明胶或溶胶体中至少一种，所加入的量为所生成的贵金属粉末质量的10%~200%。

进一步地，步骤Ⅱ中所述还原剂与氧化液中贵金属离子的摩尔比为0.1~10。

进一步地，步骤Ⅲ所述分散剂选自醇类、酯类和有机酸类中的至少一种。

进一步地，步骤Ⅴ中所述二次分散剂为酒精或丙酮。

进一步地，步骤Ⅵ中所述气流粉碎处理的气压控制范围介于0.1MPa~1.2MPa。

进一步地，所述贵金属为金、银或铜。

进一步地，步骤Ⅵ所生成的贵金属粉末形状包括微晶形、球形或者类球形。