[发明专利]一种废旧磷酸铁锂电池中锂的选择性回收方法有效
申请号: | 201710251707.3 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN106848473B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 王雪 | 申请(专利权)人: | 中科过程(北京)科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 磷酸 锂电池 选择性 回收 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂电池中锂的选择性回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将废旧电池焙烧分选所得的含有铝、铁、锂的电池材料粉末进行碱法除铝,得到含铁含锂残渣;
(2)步骤(1)所得含铁含锂残渣,球磨得到含铁含锂粉料;
(3)步骤(2)所得含铁含锂粉料在水溶液中辅助氧化和/或将粉料加入到氧化性介质中,将二价铁转换为三价铁;氧化处理S/L比为80~500g/L,氧化处理温度为5~100℃,氧化处理搅拌速度为0~2000rpm;
(4)步骤(3)同时调整溶液pH值,在氢氧化铁稳定区选择性浸出锂元素;选择性浸出锂元素,所述pH范围为3~5;
(5)所得浸出液浓缩,加入饱和碳酸钠溶液,析出得到碳酸锂;
所述水溶液辅助氧化指将含铁含锂粉料置于水溶液中,并加入氧化剂H2O2、MnO2、KMnO4、空气、O2的一种或者几种组合;
所述氧化性介质为含有氧化剂H2O2、MnO2、KMnO4的一种或者几种组合的水溶液。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(1)将废旧电池粉料加入到碱溶液中,溶解铝及铝的氧化物,得到含铁含锂残渣。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述碱溶液为NaOH、KOH、氨水中的一种或几种组合。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述碱溶液的浓度为2~4mol/L。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(2)将所得含铁含锂残渣球磨得到含铁含锂粉料,球磨时间为0.1~20h。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述球磨时间为2~5h。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述氧化处理S/L比为80~150g/L。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述氧化处理温度为15~80℃。
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述氧化处理搅拌速度为100~500rpm。
10.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(5)将浸出液浓缩,加入饱和碳酸钠溶液沉淀碳酸锂,分离并清洗得到的高纯碳酸锂,浓缩温度为40~100℃,沉淀温度为20~100℃,沉淀搅拌速度为100~2000rpm,沉淀搅拌调节时间为0.5~72h,洗涤用水温度为10~100℃。
11.根据权利要求10所述方法,其特征在于,所述浓缩温度为70~100℃。
12.根据权利要求10所述方法,其特征在于,所述沉淀温度为60~100℃。
13.根据权利要求10所述方法,其特征在于,所述沉淀搅拌速度为100~500rpm。
14.根据权利要求10所述方法,其特征在于,所述沉淀搅拌调节时间为2~12h。
15.根据权利要求10所述方法,其特征在于,所述沉淀加入的碳酸根离子与溶液中锂离子的摩尔比例为1~3:2。
16.根据权利要求10所述方法,其特征在于,所述洗涤所用水的温度为40~100℃。
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