[发明专利]一种双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法在审
申请号: | 201710251242.1 | 申请日: | 2017-04-18 |
公开(公告)号: | CN107033302A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 李文友;秦亚平;何锡文;张玉奎 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/06;C08F220/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 | 代理人: | 刘书元 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双模 抗原 决定 磁性 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法,以磁性碳纳米管为载体,对载体包硅后修饰双键,以目标的C端9肽和N端9肽为模板,采用蒸馏沉淀聚合法合成分子印迹纳米材料,包括如下步骤:
1)将碳纳米管加入到浓硝酸中,超声分散后,在85℃下搅拌回流反应24h,得到纯化的碳纳米管(CNTs);
2)将碳纳米管、硝酸铁(Fe(NO3)3)、无水乙酸钠(NaAc)、聚乙二醇(PEG)以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到乙二醇中,搅拌均匀后,转移至反应釜200℃反应12h,得到磁性碳纳米管(MCNTs);
3)将磁性碳纳米管加入到用量比为4:1的乙醇和水的混合液中,加入氨水后,滴加四乙氧基硅烷(TEOS),室温下反应12h,得到包硅的磁性碳纳米管(MCNTs@SiO2)。
4)将MCNTs@SiO2分散到无水乙醇中,60℃条件下滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)并反应24h,得到双键修饰的磁性碳纳米管(MCNTs@MPS);
5)将MCNTs@MPS、C端9肽、N端9肽、丙烯酸锌加入到乙腈中,超声30min后,加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),超声10分钟后,置于反应器上进行搅拌回流,初始温度设置为80℃,目标温度设为95℃,溶剂蒸出25ml后,用时30min,停止反应,得到的印迹聚合物用甲醇-醋酸混合液进行洗脱,除去模板,得到具有两种印迹位点的磁性印迹聚合物(MCNTs@D-EMIP)。
2.根据权利要求1所述双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤1)所述碳纳米管纯化中碳纳米管与浓硝酸的用量比为0.5g:60ml。
3.根据权利要求1所述双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)所述磁性碳纳米管中CNTs、Fe(NO3)3、NaAc、PEG、PVP、乙二醇的用量比为60mg:2.4g:1.81g:0.8g:20mg:40ml。
4.根据权利要求1所述双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤3)所述磁性碳纳米管包硅中氨水的质量百分比浓度为25%,其中MCNTs、乙醇:水:氨水:TEOS的用量比为1g:160ml:40ml:2ml:4ml。
5.根据权利要求1所述双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤4)所述磁性碳纳米管修饰双键中MCNTs@SiO2、无水乙醇、MPS的用量比为1g:150ml:6ml。
6.根据权利要求1所述双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤5)所述磁性印迹聚合物中MCNTS@MPS、C端9肽、N端9肽、丙烯酸锌、EGDMA、AIBN、乙腈的用量比为200mg:20mg:20mg:100mg:450ul:60mg:40ml。
7.根据权利要求1所述双模板抗原决定基磁性印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤5)所述洗脱液中甲醇:醋酸的体积比例为9:1。
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