[发明专利]一种高纯铌钙矿的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，特别涉及一种高纯铌钙矿的合成方法。

背景技术

铌钙矿是提炼铌重要矿物。天然铌钙矿因为纯度不够高，不能用于特定的试验，故用人工合成铌钙矿代替天然铌钙矿。

任皞在《铌钙矿及其主要脉石矿物浮选的抑制与分离》中提到铌钙矿的合成方法。该方法采用高温使用五氧化二铌与氧化钙作为反应底物合成铌钙矿，但该方法存在以下问题：在原料混合后搅拌不均匀，原料接触不够紧密；原料直接加热到最终焙烧温度，升温速度过快，物料温度不均，会产生大量杂质或者原料反应不全，降低样品纯度；焙烧温度过高，可能造成样品过熔，而且能耗过高。

为了克服上述问题，有必要寻找一种新的合成高纯度铌钙矿的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种高纯铌钙矿的合成方法。本发明主要解决合成中遇到的氧化钙易吸水导致用量不准确，焙烧时的升温过快，物料不均，产品杂质过多，反应能耗过高等问题。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：

一种高纯铌钙矿的合成方法，包括如下步骤：(1)配料：将称量好的五氧化二铌与碳酸钙倒入桶中，得到混合料，加入钢球介质；(2)磨料：将装料的桶置于球磨机上，使样品充分混匀；(3)筛分：将球磨得到的混合物料完全通过筛子筛分；(4)压片：将筛好的粉料压成薄片备用；(5)装样：将物料薄片放入坩埚内；(6)焙烧：将装好料的坩埚送入已预热至一定温度的卧式电炉炉膛中，开始升温，待升至所需温度后保持该温度恒温一定时间；(7)冷却。

优选地，所述步骤(1)中五氧化二铌与碳酸钙的摩尔比为1：0.8-1.2，混合料与钢球介质的重量比为1:8-12。

优选地，所述步骤(2)中，球磨机转速为100-300r/min,球磨时间为2-4h。

优选地，所述步骤(3)中，所述筛子为100目筛子。

优选地，所述步骤(4)中，压片机压力为8-15Mpa。

优选地，所述步骤(6)中，卧式电炉炉膛的预热温度为80-120℃，升温方式为：由室温升经150-200分钟升至700-900℃，再经80-120分钟缓慢升温至1200-1400℃，恒温焙烧3-4h。

优选地，恒温焙烧温度为1300℃。

本发明的有益效果是：

(1)本发明通过研磨筛分使物料混合更加均匀，通过压片使物料各成分之间接触更加紧密。

(2)通过改变焙烧温度流程，不但减少了杂质的产生，提高样品的纯度，而且降低了能量的消耗。

(3)在空气气氛中焙烧保证了物料和样品的充分氧化，减少了杂质，增加样品纯度。

附图说明

图1为高纯铌钙矿的合成工艺流程图

图2实施例1的合成的高纯铌钙矿的XRD衍射图样。

具体实施方式

实施例1

一种高纯铌钙矿的合成方法的步骤：(1)配料，将称量好的五氧化二铌与碳酸钙(摩尔比1：0.8)倒入1L塑料磨桶中得到混合料，加入钢球介质(直径5-20mm)，加入钢球介质的量与混合料的重量比为1:12；(2)磨料，将装好料拧紧盖子的塑料磨桶置于球磨机上，以转速150r/min,连续球磨4h，使样品充分混匀；(3)将得到的混合物料完全通过100目筛子筛分；(4)压片，将筛好的粉料在电动压片机以12Mpa的压力压成薄厚均匀、紧密的薄片备用；(5)装样，将物料薄片用镊子整齐地放入直径40mm的大号高铝坩埚中，注意摆放时保持物料薄片间相隔一定距离，使物料受热均匀。此外，也有利于碳酸钙与五氧化二铌的充分反应。(6)焙烧，将装好料的坩埚送入已预热至100℃的卧式电炉炉膛中，封好炉门，开始升温，升温方式为：由室温经150分钟升至700℃，再经100分钟缓慢升温至1200℃，恒温焙烧3小时；(7)冷却,得到产物。图1为高纯铌钙矿的合成工艺流程图。测定其XRD谱图，并与标准谱图对比，可知所得产物为铌钙矿CaNb₂O₆。

实施例2