[发明专利]一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺有效
| 申请号： | 201710248033.1 | 申请日： | 2017-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN106866763B | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 黄金文;姚波;谢达;吴范宏;胡美晨;吴建越 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07H19/20 | 分类号： | C07H19/20;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 腺苷 合成 工艺 | ||
1.一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将阿糖腺苷悬溶于非质子极性有机溶剂中，冷却；
(2)在-40℃～0℃的温度下，向反应液中滴加焦磷酰氯，加毕，保持温度反应5-48h；
(3)加水淬灭反应，并控制在-40℃～10℃的温度下水解，再用碱调节溶液pH值至2.5-3，析出单磷酸阿糖腺苷粗品；
(4)将步骤(3)得到的单磷酸阿糖腺苷粗品经重结晶处理，得到纯度在99％～100％，最大单杂含量控制在0.2％以下的单磷酸阿糖腺苷。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，阿糖腺苷和焦磷酰氯的摩尔比为1:0.9-1：1.3。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，阿糖腺苷和焦磷酰氯的摩尔比为1:1-1：1.15。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的非质子极性溶剂选自四氢呋喃、乙腈、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或磷酸酯中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述的非质子极性溶剂选自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚或者磷酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的合成工艺，其特征在于，所述的磷酸酯是磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或磷酸异丙酯中任意一种。
7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，阿糖腺苷和非质子极性有机溶剂的质量体积比为5-40g/mL。
8.根据权利要求1或7所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，阿糖腺苷和非质子极性有机溶剂的质量体积比为8-20g/mL。
9.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中，温度为-20℃～-10℃，反应时间为5～8h；步骤(3)中，温度为-25℃～0℃。
10.根据权利要求1或9所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中，温度为-25℃～-5℃；步骤(3)中，温度为-15℃～-5℃。
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