[发明专利]一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201710247675.X | 申请日: | 2017-04-17 |
公开(公告)号: | CN107082416B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 杨海军;汪前东;何敏;吴杰;任晓灵;王丽华;刘必前 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 臭氧 氧化 制备 石墨 方法 | ||
1.一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将碳质原料与有机溶剂混合均匀,在搅拌条件下开启臭氧发生器,进行臭氧氧化处理制得石墨氧化物悬浮液;
所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺;
所述碳质原料为可膨胀石墨、微粉石墨或高碳石墨中的一种;
2)将步骤1)制得的石墨氧化物悬浮液经高压处理而制得石墨烯氧化物悬浮液;
所述高压处理的条件为:压力为1~5MPa,时间为10~300s;
3)向步骤2)制得的石墨烯氧化物悬浮液中加入矿物质,搅拌混匀成絮状,得到石墨烯氧化物/矿物质溶液;
4)向步骤3)制得的石墨烯氧化物/矿物质溶液中加入水合肼,加热还原得到所述石墨烯/矿物质混合物质;
5)将步骤4)制得的石墨烯/矿物质混合物质先经酸浸泡、再水洗、再用碱浸泡,再水洗、然后过滤,最后将过滤物质水洗、干燥即制得所述的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤1)中碳质原料与有机溶剂的质量比为1:1~20。
3.根据权利要求1所述的一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤1)中臭氧流速为1~10L/min,开启臭氧发生器时间为10~60min。
4.根据权利要求1所述的一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤3)中矿物质为蒙脱土或蛭石中的一种;所述矿物质的质量占步骤1)碳质原料质量的20~80%。
5.根据权利要求1所述的一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤4)中加热温度为40~90℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于臭氧氧化制备石墨烯的方法,其特征在于,所述步骤5)中酸为盐酸或氢氟酸中的一种;碱为质量浓度为10~30%NaOH水溶液或质量浓度为10~30%KOH水溶液;干燥温度为60~80℃,时间为4~8h。
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