[发明专利]一种5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法

说明书

本发明公开了一种5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法是以5‑甲基尿嘧啶为原料，依次经氯化、光氯化、氟化水解和重结晶工序获得所述5‑三氟甲基尿嘧啶产品。制备的5‑三氟甲基尿嘧啶产品的纯度≥99.5％。本发明具有工艺简单、生产成本低，适合于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法。

背景技术

5-三氟甲基尿嘧啶是一种重要的化工中间体原料，是合成新型医药、农药及液晶的重要中间体，具有非常广泛的应用价值，市场前景十分可观。

有报道采用尿嘧啶为起始原料，利用三氟溴甲烷氟化，并使用双氧水和二茂铁作为催化剂合成的方法，但该方法的生产成本高，而且使用的三氟溴甲烷运输危险性高，所用催化剂的量也比较大，从工业化角度考虑，并不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法，本发明工艺简单、后处理易行，可制备高纯度产品，适合于工业化生产。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法，该方法是以5-甲基尿嘧啶为原料，依次经氯化、光氯化、氟化水解和重结晶工序获得所述5-三氟甲基尿嘧啶产品。

所述氯化工序中，以5-甲基尿嘧啶为原料，以三氯氧磷、三乙胺盐酸盐和五氯化磷为氯化试剂，五氯氧磷为分批加入；氧化反应中5-甲基尿嘧啶、三氯氧磷、三乙胺盐酸盐和五氯化磷的重量比例为1：(3-3.5)：(0.2-0.3)：(2.8-3.5)。

所述氯化工序中，氯化反应温度为80～110℃，氯化反应时间为3-10小时，氯化反应结束后先通过减压蒸馏蒸除三氯氧磷，再在釜温150℃和真空度-0.098MPa条件下通过减压蒸馏得到氯化反应产品。

所述光氯化工序中，以干燥的氯气作为光氯化试剂，氯气的通入量为氯化反应产品重量的1.5-3倍，氯气通入速率为30kg/h；光氯化反应中使用紫外灯。

所述光氯化工序中，起始温度为80～120℃时向氯化工序中所得氯化反应产品中通入氯气，通入氯气的过程中逐渐升温到反应温度210℃时进行保温，至取样合格为止，获得光氯化液，控制气相二氯中间体〈3％时合格。

所述氟化水解工序包括氟化过程和水解过程，氟过过程中以无水氟化氢作为氟化试剂，反应温度小于150℃，釜压小于8MPa；水解工序以水作为水解试剂，水解过程的温度小于100℃。

所述氟化水解工序过程如下：将光氯化工序得到的光氯化液投入至高压釜内，加入无水氟化氢，光氯化液与无水氟化氢的比例为重量比例为(1-6)：1，密封高压釜，升温至120-150℃在搅拌条件下保温5-10小时；降温至小于60℃后进行蒸馏HF，蒸馏HF过程中控制釜温不超过60℃；蒸除HF后再在釜温150℃条件下蒸馏氟化产品；蒸馏出的氟化产品直接蒸馏到水中，水中析出白色或淡黄色固体，经离心分离后得到离心湿料。

所述重结晶工序以醇类作为重结晶试剂，所述醇类为甲醇、乙醇或正丁醇；重结晶温度小于80℃。

所述重结晶工序过程为：在氟化水解工序后得到的离心湿料中加入重结晶试剂，升温至60～70℃搅拌1小时，然后降温至10℃进行离心，离心产物在釜温小于60℃条件下进行减压干燥后，即得到5-三氟甲基尿嘧啶产品。

本发明的优点和有益效果如下：

1、本发明提供了一种5-三氟甲基尿嘧啶的制备方法。本发明工艺简单、生产成本低，适合于工业化生产。

2、本发明制备的5-三氟甲基尿嘧啶产品的纯度≥99.5％。

具体实施方式