[发明专利]一种高纯度2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：该方法首先制备2-氯-5-三氯甲基吡啶，然后以2-氯-5-三氯甲基吡啶为原料，经一步氟化反应直接合成2-氯-5-三氟甲基吡啶，氟化反应后获得含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液；再对含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液进行纯化处理，获得高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。

2.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟化反应中用到的氟化试剂为无水HF、KF、NaF或SbF₃。

3.根据权利要求2所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟化反应中，所述氟化试剂与2-氯-5-三氯甲基吡啶的摩尔比为(1～8):1。

4.根据权利要求3所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟化反应中，反应温度为100～250℃，反应压力为1.0MPa～5.5MPa，氟化时间为15～30小时。

5.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述纯化处理包括如下步骤：

(1)水洗：将氟化反应后获得的含2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品的反应液水洗2～3次，将水洗后的水从上层分出后，得到有机料层；

(2)中和处理：向步骤(1)得到的有机料中加入30wt.％的氢氧化钾溶液或30wt.％的氢氧化钠溶液，用于将有机料中的氟化氢和氯化氢进行中和得到钾盐或钠盐，直至将有机料层的PH调节为7-8；

(3)水汽蒸馏：将步骤(2)进行中和处理后的有机料层转移至水汽蒸馏设备内，补加新水，进行水汽蒸馏，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品。

(4)减压精馏：将步骤(3)得到的2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品进行减压蒸馏，经过减压精馏即得到高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。

6.根据权利要求5所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中使用的中和试剂为30wt.％的氢氧化钾溶液，目的是水汽蒸馏后产生的固体釜残量比使用30wt.％％氢氧化钠溶液产生的固体釜残量少。

7.根据权利要求5所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述减压精馏过程为：将水汽蒸馏后得到2-氯-5-三氟甲基吡啶粗品投入到精馏塔进行减压精馏，通过粗品中不同组分沸点的不同分离得到高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。

8.根据权利要求7所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶产品在30℃以上为无色液体，低于30℃为无色结晶体。

9.根据权利要求1-8任一所述的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：该方法制备的高纯度2-氯-5-三氟甲基吡啶产品的纯度≥99.00％，收率≥90％。