[发明专利]一种将半纤维素通过连续流微通道反应器制备木糖的方法在审

专利信息
申请号: 201710244584.0 申请日: 2017-04-14
公开(公告)号: CN106893788A 公开(公告)日: 2017-06-27
发明(设计)人: 武长安;雷林;唐印;刘朝慧;李旭初;郭志刚;王明权;李刚;张帮成 申请(专利权)人: 四川金象赛瑞化工股份有限公司
主分类号: C13K13/00 分类号: C13K13/00
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214 代理人: 吕玲
地址: 620031 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维素 通过 连续流 通道 反应器 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于木糖生产领域,涉及采用一种来自化纤废液为原料生产木糖的方法,具体为一种将半纤维素通过连续流微通道反应器制备木糖的方法。

背景技术

木糖是一种天然存在的戊糖,以缩聚状态存在于植物中。成品木糖为白色结晶或结晶性粉末,易溶于水。木糖具有不被消化吸收,没有能量值;活化人体肠道内的双岐杆菌并促其生长;不被口腔内微生物所利用,具备膳食纤维的部分生理功能,可降低血清胆固醇的预防肠癌等;木糖与钙同时摄入,可以提高人体对钙的吸收率和保留率;能防止便秘等多种生理功能。木糖被广泛应用在制造木糖醇;食品、饮料;宠物饲料;烤制品;高档酱油色;轻工、化工等方面。尤其以木糖为原料制造的木糖醇,因其无糖、具备和蔗糖相似的口感和甜度、不影响血糖值,可以被糖尿病、肥胖病患者食用等诸多生理功能而被广泛应用。目前木糖主要以富含多缩戊糖的玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料,玉米芯和甘蔗渣是木糖生产的主要原料,其成分中纤维素为32%-48%、半纤维素24%~25%、木质素18%-20%、灰分约4%。经水解、中和、脱色、精制提纯、浓缩、结晶、分离、烘干等工序得到。但以植物原料生产木糖,工序多、污染严重、成本高、有时还受季节限制。

在以化纤浆为原料(木浆、棉浆、竹浆)生产粘胶纤维的生产过程中,由于原料中含有较多的半纤维素,需要将原料中的半纤维素去除;通常用碱液将其溶出,然后用膜技术滤出碱液回用,而半纤维素未有很好的利用途径。以粘胶纤维生产废液回收的半纤维素生产木糖,采用连续流微通道反应器制备木糖的方法,尚未见报导。

发明内容

本发明正是基于以上技术问题,提供一种将半纤维素通过连续流微通道反应器制备木糖的方法。该方法可利用化纤行业废碱液回收的半纤维素为原料,采用连续微通道反应器将半纤维素直接水解成木糖,使产率、经济效益、降低污染、改善生态环境等方面均有较大提高。

为了实现以上目的,本发明的技术方案为:

一种将半纤维素通过连续流微通道反应器制备木糖的方法,该方法包括以下步骤:

(1)为使反应达到最佳得率,将半纤维素的原料配置成半纤维素含量为8-15wt%的水溶液,催化剂配成6-12wt%的水溶液,超出这个范围,将有固体析出,堵塞反应器,影响反应的进行;

(2)将上述半纤维素水溶液和催化剂溶液经由各自计量泵控制进入混合模块,混合后再进入微通道反应器预热模块进行预热,设定温度为90-120℃,压力0.1~0.5MPa,再同步进入增强传质型模块内进行混合反应,增强传质型模块内温度控制在90-120℃;

(3)在该模块中经混合并发生反应后,继续通过增强传质型微通道模块,反应时间60-120s,反应过程完成后,产物从反应器的出口流出;

(4)将自微通道反应器出口得到的反应液,精制得到木糖水溶液。

所述含半纤维素的原料来自化纤废液回收的半纤维素含量为15-25wt%的水溶液或70-80wt%的固体物,进入混合模块中半纤维素水溶液的流速为12-26ml/min;所述的催化剂为硫酸或盐酸,当采用硫酸时,控制流速为0.2-1mL/min,当采用盐酸时,控制流速为0.15-0.8ml/min。

微通道反应器为美国康宁公司生产的增强传质型微通道反应器,该反应系统由多块模块组装而成;模块的材质为碳化硅和特种玻璃;模块内微通道结构为增强混合型通道结构,增强混合型通道结构为心型结构。在微通道反应器预热模块中和增强传质型模块中的反应温度均由外部换热器控制,换热介质为导热油。

将得到的反应液进行中和后用现有膜处理技术进行脱盐、浓缩后得到含木糖6-12wt%的水溶液;可用于生产糠醛或进一步精制得到结晶木糖。

微反应工艺:即采用微通道反应器代替传统的化学反应器进行化学反应的工艺,并实现工业生产的技术。微流体工艺过程连续,系统密闭,瞬间反应、物料量小,可精确控制反应条件自动控制程度高,实现了连续反应过程。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

(一)、由于本发明采用连续流微通道反应器,反应时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟,显著提高了反应效率。

(二)、由于原料在微通道中混合极佳,温度精确控制,反应过程中,浓硫酸的用量可以大大减少,减少了废酸的产生,脱水避免了副反应的发生,产物的选择性明显提高。

(三)、本发明中使用连续流微通道反应器材质为特种玻璃,计量泵的材质为聚四氟乙烯和碳化硅或玻璃,耐腐蚀性优良,解决了在常规反应器中腐蚀设备严重的问题。

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