[发明专利]一种石墨烯/活性炭复合多孔微球的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710244041.9 申请日: 2017-04-14
公开(公告)号: CN107081127A 公开(公告)日: 2017-08-22
发明(设计)人: 高超;陈琛;韩燚 申请(专利权)人: 杭州高烯科技有限公司
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02;C02F1/28;B01J21/18;B01J32/00;B01J35/10
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司33200 代理人: 邱启旺
地址: 311113 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 活性炭 复合 多孔 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于石墨烯材料领域,涉及一种石墨烯/活性炭复合多孔微球的制备方法。

背景技术

生命健康是现代社会人们最为关注的问题之一,而形形色色的污染物无时不刻在威胁着人类生活。我们日常生活中难免会接触空气污染,包括可挥发有机气体,如苯类,醛类,酸类,醇类,醚类等等,以及目前最受关注的PM2.5,因此许多人在思考如何能避免吸入有害气体。空气净化材料是目前最常用的手段之一,通过对空气中污染物的吸附、分解,可以降低空气中污染物含量,起到净化空气的效果。其中,活性炭是研究最为广泛的材料。活性炭是以含炭量较高和空隙比较发达的物质,如煤、果壳、木材、骨、石油残渣等为原料,先经过炭化,高温活化处理而得到。其表面积越大,吸附能力就越强;活性炭是非极性分子,易于吸附非极性或极性很低的吸附质;活性炭吸附剂颗粒的大小,细孔的构造和分布情况以及表面化学性质等对吸附也有很大的影响。

随着2008年诺贝尔奖的颁布,“石墨烯”这个名字走进了人们的视野。作为一种厚度仅为0.34nm的二维碳材料,石墨烯展现出优异的力学性能,电学性能,热学性能和独特的电磁学性能,受到了全世界研究者的广泛关注,甚至有人提出了硅时代后是碳时代的口号。石墨烯在许多领域显示出广阔的应用前景,并已逐步走向实际应用。而在空气净化材料领域,石墨烯超高的比表面积(2600m2/g),高的可塑性,出色的力学性能都使其展现出极大潜质。但是目前石墨烯组装而成的宏观材料面临强度不高,孔结构难保持等问题,因此将石墨烯与其他材料相结合是一条更加可行的道路。专利201310590113.7《一种石墨烯改性活性炭的制备方法》中采用简单混合将石墨烯和传统木质或者秸秆活性炭相匹配,经活化后得到石墨烯改性的活性炭,具有高比表面积,可用于电容器领域。但是简单地混合难以利用石墨烯本身高比表面积的性能,探索新的复合方法更加具有前景。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术不足,提供一种石墨烯/活性炭复合多孔微球的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种石墨烯/活性炭复合多孔微球的制备方法,包括以下步骤:

(1)将水溶性碳水化合物加入水中,配成溶液,与氧化石墨烯水溶液混合均匀,得到复合水溶液;

(2)向步骤(1)得到的复合水溶液加入氢氧化钾,调节溶液PH至10以上,不断搅拌得到氧化石墨烯包裹碳水化合物的分散液;

(3)将步骤(2)得到的分散液进行雾化干燥,得到复合粉体;

(4)将步骤(3)得到的复合粉体进行炭化、活化、洗涤得到石墨烯/活性炭复合多孔微球。

进一步地,步骤(1)中所述的碳水化合物为蔗糖、纤维素、淀粉、壳聚糖、木糖中的一种,碳水化合物和氧化石墨烯的质量比为1~10:1。

进一步地,步骤(2)中所述的氧化石墨烯分散液中还加入氢氧化钾,氢氧化钾和氧化石墨烯的质量比为5~30:1。

进一步地,步骤(3)中所述的雾化温度为100~200℃。

进一步地,步骤(4)中所述的炭化温度为300~500℃,炭化时间为1~6h,活化温度为500~1000℃,活化时间为1~4h。

本发明的有益效果在于:本发明首先将水溶性碳水化合物和氧化石墨烯在水中混合均匀,加入氢氧化钾后体系的PH值上升,氧化石墨烯片发生部分堆叠,使得碳水化合物分子被包裹进氧化石墨烯片间,形成初步复合结构。雾化干燥后,水的脱除导致氧化石墨烯片发生褶皱,将氢氧化钾和碳水化合物分子一起包裹起来形成微球。在炭化阶段,一方面碳水化合物脱水形成碳结构,另一方面氧化石墨烯片上的基团快速脱除,产生的气体导致石墨烯片急剧膨胀,整体呈现出“爆米花”式的体积增大。在最后的活化阶段,氢氧化钾同时和碳水化合物及石墨烯反应,产生新的微孔-介孔结构,洗涤后得到了具有多级孔结构的复合微球。石墨烯片搭建形成多孔骨架,活性炭粒子存在于石墨烯片间,形成稳定结构。本发明所得多孔材料具有高比表面积、高孔隙率和低密度,稳定性好,可用于空气净化、水处理、催化载体、电化学材料等领域。

具体实施方式

制备石墨烯/活性炭复合多孔微球的方法包括如下步骤:

(1)将水溶性碳水化合物加入水中,配成溶液,与氧化石墨烯水溶液混合均匀,得到复合水溶液;所述的碳水化合物为蔗糖、纤维素、淀粉、壳聚糖、木糖中的一种,碳水化合物和氧化石墨烯的质量比为1~10:1;

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