[发明专利]用于预纯化异佛尔酮二胺的与分凝器的蒸馏纯化的耦联

说明书

本发明涉及借助包含分凝器的两级塔结构来精细纯化异佛尔酮二胺(IPDA)。

技术领域

本发明涉及借助包含分凝器的两级塔结构来精细纯化异佛尔酮二胺(IPDA)。

背景技术

已知通过异佛尔酮腈(IPN)的胺化氢化制备IPDA并已经多次描述。

在最简单的情况(US 3,352,913)下，在氢气和过量氨的存在下在钴催化剂上使IPN反应。首先由IPN和氨通过消去水形成异佛尔酮腈亚胺，IPNI，其随后被氢化成IPDA。

方案1

另外，用于制备异佛尔酮二胺的方法从CN 104230721A、EP 2649042 A和WO2012126869A中已知。

根据EP 2 649 042A，异佛尔酮二胺在单级或两级反应中自异佛尔酮腈制备。在此，异佛尔酮腈首先用氨亚胺化成异佛尔酮腈亚胺。所述异佛尔酮腈亚胺在第二步骤中被氢化成异佛尔酮二胺。紧接在反应之后的纯化同样分成两个步骤。首先在多个蒸馏塔中分离低沸点组分(Leichtsieder)，其包括氢气、惰性气体、氨和低沸点杂质(低沸点组分分离)。在最终步骤中，随后经由两个真空蒸馏塔获得纯-异佛尔酮二胺。第一塔用于再次分离仍包含在内的较低沸点的副产物。在第二塔中，在塔顶获得纯的异佛尔酮二胺并因此与有机残余物(高沸点组分(Schwersieder))分离。

发明内容

本发明目的为，找到用于精细纯化异佛尔酮二胺的简单方法，所述方法具有呈加热-和冷却功率形式的降低的能量需要量。

令人惊讶地发现，可通过在第一真空蒸馏塔中另外使用分凝器使异佛尔酮二胺的精馏的能量需要量降低。

本发明涉及用于精细纯化粗-异佛尔酮二胺的方法，所述粗-异佛尔酮二胺来自通过异佛尔酮腈在至少氨、氢气、一种氢化催化剂和任选地其它添加剂的存在下和在有机溶剂的存在下或不存在有机溶剂下的胺化氢化来制备异佛尔酮二胺，其中获得粗-异佛尔酮二胺，其特征在于，粗-异佛尔酮二胺经由两个真空蒸馏塔经受精细纯化，其中在第一真空蒸馏塔中，分离仍包含在内的较低沸点的副产物，并且在第二真空蒸馏塔中，在塔顶获得纯的异佛尔酮二胺，并因此与有机残余物分离，并且其中第一真空蒸馏塔具有套装(aufgesetzten)的分凝器。

附图简述

图1示出由IPN制备IPDA，

图2示出异佛尔酮二胺-方法的简化方块流程图，

图3示出用于精馏IPDA的包含分凝器的本发明塔结构。

用于制备纯IPDA的总方法分为三个部分(参见图2)。在部分a中，反应通过异佛尔酮腈在单级或多级方法中在至少氨、氢气和一种催化剂的存在下的胺化氢化来完成。在部分b中，完成氨和氢气的蒸馏分离以获得粗-IPDA。可在一个或更多个塔中进行蒸馏。在部分c中，粗-IPDA的精细纯化通过IPDA、水、低沸点组分和高沸点组分的蒸馏分离来实现。所述精细纯化在两个塔中进行。

以重量% (wt.%)计，粗-IPDA通常具有以下组成：

IPDA 75-100 重量%

水 0-15 重量%

低沸点组分 0-6 重量%

高沸点组分 0-6 重量%

在此这样定义低沸点组分，使得其在此为来自制备过程的具有比IPDA低的沸点的副产物。在此这样定义高沸点组分，使得其在此为来自制备过程的具有比IPDA高的沸点的副产物。