[发明专利]一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法

说明书

本发明属涉及一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。其技术方案是：按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3~6)∶(4~10)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至1.0~9.0；所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。将调节pH值后的溶液在60~100℃条件下搅拌0.5~3h，固液分离，干燥，得到前驱体。在常压和氮气流量为5~50L·min^‑1·kg^‑1的条件下，将所述前驱体预还原，继续加热至1000~1500℃，保温0.5~3h；随炉冷却至室温~100℃，出炉，破碎，磨细，压块，制得钒氮合金。本发明具有生产成本低、工艺简单、还原氮化温度低和反应时间短的特点。

技术领域

本发明属于钒氮合金技术领域。具体涉及一种用含钒溶液制备钒氮合金的方法。

背景技术

钒氮合金是一种新型的合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，钒钢中氮含量的增加降低了析出相长大和粗化的趋势，使析出相颗粒变细，更能发挥钒的作用。采用钒氮合金化，不需要添加其他贵重的合金元素，在一般热轧条件下就可以获得屈服强度为550~600MPa的高强度钢。因此，钒氮合金在高强度钢筋、非调质钢、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。

“纳米氮化钒及纳米碳氮化钒粉体的制备方法”（CN1899955A）专利技术，以粉状钒酸铵、碳质还原剂和微量稀土等催化剂为原料，按一定配比将它们溶于去离子水或蒸馏水中，搅拌均匀，制得溶液，然后将该溶液加热、干燥，在还原气体中制得纳米氮化钒及纳米碳氮化钒。该工艺所需的稀土催化剂、去离子水和还原气体使生产成本较高。

“一种钒氮微合金添加剂及制备方法”（CN103388101A）专利技术，钒化合物经磨粉机研磨后与复合还原剂、粘结剂和水在锥形混料机中充分混合均匀，压制成型，在650~1300℃还原3.5~5h，在1300~1500℃氮化烧结7.2~9.6h，冷却得到钒氮微合金添加剂。该工艺中钒化合物需经研磨，并且与还原剂需要在混料机中混合；还原氮化温度高、时间长。

“一种制备钒氮合金的方法”（CN103952512A）专利技术，由偏钒酸铵或/和多钒酸铵在氮氢混合气氛下于600~650℃还原3~6h，得到钒氧化物；将得到的钒氧化物与催化剂、碳质粉剂、粘结剂和水湿法制球，在常压氮气氛下于300~350℃保温1~3h，然后升温至1450~1650℃，充入压力为正0.04~0.08MPa的氮气，进行氮化反应6~9h，降温出料，获得钒氮合金。该工艺反应温度高，反应时间长。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低、工艺简单、还原氮化温度低和反应时间短的用含钒溶液制备钒氮合金的方法，用该方法制备的钒氮合金满足生产要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、按含钒溶液中的钒∶碳质还原剂∶沉淀剂的物质的量的比为2∶(3~6)∶(4~10)，在搅拌条件下，向含钒溶液中加入所述碳质还原剂和所述沉淀剂，再调节pH值至1.0~9.0。

所述含钒溶液中的钒为五价钒或为氧化后的五价钒。

步骤二、将调节pH值后的溶液在60~100℃条件下搅拌0.5~3h，固液分离，干燥，得到前驱体。

步骤三、在常压和氮气流量为5~50L·min^-1·kg^-1的条件下，将所述前驱体预还原，继续加热至1000~1500℃，保温0.5~3h；随炉冷却至室温~100℃，出炉，破碎，磨细，压块，制得钒氮合金。

所述含钒溶液中钒的浓度≥5g/L，其他离子的浓度和≤5mol/L。

所述沉淀剂为尿素、铵盐和氨水中的一种以上。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：