[发明专利]一种轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法在审
申请号: | 201710242249.7 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN106995385A | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
发明(设计)人: | 张志振;周海刚;马波;陈健飞;张娜;李霖;王炳升;徐英彪;唐永安 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心 |
主分类号: | C07C241/02 | 分类号: | C07C241/02;C07C243/22;C23F11/14 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司37107 | 代理人: | 方圆 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铜片 腐蚀 抑制剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及轻烃腐蚀抑制技术领域,尤其涉及一种轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法。
背景技术
轻烃作为碳氢两元素混合产生的轻质组分物质,可用于化工原料或者采暖供热等用途。但油田联合站出品的原始轻烃经过沉降脱水处理后,往往还残留有较多活性硫成分,例如:元素硫、硫化氢、低级硫醇、亚磺酸、磺酸、磺酸酯等,若不去除则会导致轻烃的铜片腐蚀性能不达标,会进一步造成轻烃在贮存、转输、使用过程中对设备的铜部件产生腐蚀,造成危险。因此,对本领域技术人员而言,提供一种可有效解决轻烃铜片腐蚀的技术方案,对企业生产质量合格的轻烃产品至关重要。
发明内容
本发明提供了一种轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法,利用该制备方法制备得到的抑制剂可有效的降低轻烃的铜片腐蚀性,实现了稳定轻烃铜片腐蚀性的技术效果。
为解决上述技术问题,本发明采用了如下技术方案:
一种轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:向反应容器内顺次加入邻硝基氯苯、水合肼、有机助溶剂,并搅拌均匀;其中,邻硝基氯苯:水合肼的质量比为1:0.7∼1;有机助溶剂:邻硝基氯苯及水合肼两者之和的质量比为1:0.2∼0.5;
步骤2:加热反应容器至115℃,静置反应容器反应4∼6小时;
步骤3:将反应容器中步骤2所得中间产物冷却至室温后,滴加入浓度不小于40%的氢氧化钠溶液,直至中间产物的PH值满足7∼8;过滤析出未反应的水合肼;
步骤4:继续向步骤3所得中间产物中滴加入浓度不小于6%的氯化氢溶液,直至中间产物的PH值满足3.0∼3.5;
步骤5:利用异丙醇重结晶抽滤步骤4所得中间产物,得到黄色油状物;所述黄色油状物即为制备得到的轻烃铜片腐蚀抑制剂。
进一步的,所述制备方法还包括:
步骤6:利用蒸发器蒸出步骤5所得黄色油状物中多余的水分,直至黄色油状物的浓度范围满足10∼30%。
较为优选的,所述步骤1所使用的有机助溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的任意一种或几种。
优选的,所述步骤1所使用的邻硝基氯苯的纯度不低于99%。
优选的,所述步骤1所使用的水合肼的纯度不低于85%。
优选的,所述步骤2中加热反应容器的温差不超过±5℃。
本发明提供了一种轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法,该制备方法包括有向反应容器内顺次加入邻硝基氯苯、水合肼、有机助溶剂;加热静置反应;碱处理析出水合肼;酸处理调PH值;异丙醇重结晶抽滤等步骤。具有上述步骤的制备方法制备所得的抑制剂油溶性较好,可与轻烃良好互溶,再不需额外增加设备的情况下,就达到防止铜片腐蚀的技术效果。
附图说明
图1为本发明提供的轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法,利用该制备方法制备得到的抑制剂可有效的降低轻烃的铜片腐蚀性,实现了稳定轻烃铜片腐蚀性的技术效果。
下面结合下述附图对本发明实施例做详细描述。
如图1所示,本发明提供了一种轻烃铜片腐蚀抑制剂的制备方法,该制备方法包括有如下步骤:
步骤1:向反应容器内顺次加入邻硝基氯苯、水合肼、有机助溶剂,并搅拌均匀;其中,邻硝基氯苯:水合肼的质量比为1:0.7∼1;有机助溶剂:邻硝基氯苯及水合肼两者之和的质量比为1:0.2∼0.5;
具体的,选择使用的邻硝基氯苯的纯度不低于99%,而使用的水合肼的纯度不低于85%;而有机助溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的任意一种或几种。
步骤2:加热反应容器至115℃,静置反应容器反应4∼6小时;
进一步的,在完成步骤1的基础上,加热反应容器。具体的,将反应容器加热至115℃,其中加热温差优选不超过±5℃;然后保持温度并静置反应4∼6小时。
步骤3:将反应容器中步骤2所得中间产物冷却至室温后,滴加入浓度不小于40%的氢氧化钠溶液,直至中间产物的PH值满足7∼8;过滤析出未反应的水合肼;
进一步的,在完成步骤2的基础上,对步骤2所得中间产品进行碱处理。具体处理过程可描述为:在冷却至室温后滴加入氢氧化钠溶液(浓度不小于40%),待中间产物的PH值满足7∼8时,对产生的沉淀物进行过滤。其中过滤出的沉淀物为未反应的水合肼。
步骤4:继续向步骤3所得中间产物中滴加入浓度不小于6%的氯化氢溶液,直至中间产物的PH值满足3.0∼3.5;
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