[发明专利]羰基铁@二氧化硅@聚吡咯三元复合吸波材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种羰基铁@二氧化硅@聚吡咯三元复合吸波材料的制备方法，先通过溶胶凝胶法使正硅酸乙酯在CIP表面水解生成CIP@SiO₂二元吸波材料，再通过原位聚合在CIP@SiO₂二元吸波材料表面生成PPy得到CIP@SiO₂@PPy复合吸波材料。本发明所制得的复合吸波材料在磁损耗的基础上引入了介电材料，提高了材料的阻抗匹配特性，增强了材料的吸波性能。

技术领域

本发明涉及一种电磁波屏蔽领域的三元吸收剂。

背景技术

随着现代科学技术的发展，电磁波屏蔽技术在军事以及民用领域的重要性显得越发重要，其吸波机理主要是利用吸波材料对电磁波进行吸收或减少对它的反射。

文献“Applied Physics Letters，106(2015)pp.161904，”公开了一种采用化学还原制备花状羰基铁吸波材料的方法，具体方法是将硼氢化钠溶于100ml去离子水中，并磁性搅拌一段时间，同时，将羰基铁在0.01mol/l的盐酸溶液中浸渍一段时间并用去离子水重复洗涤几次；将处理过的羰基铁、七水硫酸亚铁及聚乙烯吡咯烷酮溶于200ml去离子水中，在常温下搅拌1h；将上述含羰基铁的混合液与硼氢化钠溶液逐滴加入至化学镀反应罐中，在30℃下搅拌0.75h；将所得最终产物洗涤干燥收集，即可得到花状羰基铁吸波材料。经过电磁性能测试，该吸波材料在厚度为3mm时，在7.46-10.86GHz范围内反射损耗低于-20dB；在8.99GHz时达到最大吸收为-35.5dB；损耗机制为磁损耗。

文献中制备的花状羰基铁吸波材料具有如下不足：密度较大、吸收频带较窄、损耗机制单一及匹配性能差等缺点，无法满足现代吸波材料“薄、宽、轻、强”的要求。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种二步溶胶凝胶-原位聚合制备CIP@SiO₂@PPy复合吸波材料的方法，先通过溶胶凝胶法使正硅酸乙酯在CIP表面水解生成CIP@SiO₂二元吸波材料，再通过原位聚合在CIP@SiO₂二元吸波材料表面生成PPy得到CIP@SiO₂@PPy复合吸波材料。本发明所制得的复合吸波材料在磁损耗的基础上引入了介电材料，提高了材料的阻抗匹配特性，增强了材料的吸波性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：

1)按照(4.9～5.1):1的体积比混合无水乙醇和去离子水，制备混合溶液。

2)按照1:(4.4～4.6):(123～124)的质量比，将羰基铁和氨水加入至步骤1)制备的混合溶液中，常温下搅拌0.5h；

3)按照1:(137～139)的质量比，将正硅酸乙酯加入步骤2)的混合溶液中，搅拌12h至反应结束，采用磁吸洗涤方式收集产物，得到CIP@SiO₂复合材料；

4)按照1:(198～202)的质量比，将CIP@SiO₂复合材料加入至去离子水中，于0～5℃下搅拌2h至分散均匀；

5)按照1:(0.25-027):(414-415)的质量比，将吡咯单体和对甲基苯磺酸加入至步骤4)的混合溶液中，继续搅拌1h；

6)按照1:(60-60.5)的质量比，将过硫酸铵加入至去离子水中，搅拌0.5h至完全溶解，再加入至步骤5)的混合溶液中，反应24h；将得到的沉淀物采用磁吸洗涤方式用去离子水洗涤3遍，无水乙醇洗涤2遍，采用60℃真空干燥，得到的粉体即为CIP@SiO₂@PPy三元复合材料。

本发明的有益效果是：