[发明专利]仲醇聚氧乙烯醚的精制方法

说明书

本发明涉及仲醇聚氧乙烯醚的精制方法，采用包括如下步骤的技术方案：(1)仲醇聚氧乙烯醚粗产品与PEG脱除剂混合接触得到中间物料；(2)过滤中间物料得滤液；(3)滤液与水混合，于仲醇聚氧乙烯醚浊点以上静置分层，得油相；(4)除去油相中杂质水得仲醇聚氧乙烯醚精制产品；所述仲醇聚氧乙烯醚粗产品是以仲醇为起始剂，环氧乙烷在酸性催化剂存在下发生聚合反应得到；所述PEG脱除剂选自碱性的碱金属化合物中的至少一种。

技术领域

本发明涉及仲醇聚氧乙烯醚的精制方法，特别涉及对C8-C18仲醇和环氧乙烷为原料在酸性催化剂存在下通过聚合反应得到的粗仲醇聚氧乙烯醚进行精制得到低PEG含量产品的精制方法。

背景技术

仲醇聚氧乙烯醚是一种几乎无色、无味、在常温下透明的液体，流动点及粘度较伯醇系非离子表面活性剂低，并且使用方便。仲醇聚氧乙烯醚应用领域广泛，且深度和广度不断扩大，市场需求正快速增长。受技术和规模限制，目前基本上是质差、量少、价高的局面，如解决，将增加国内产品的核心竞争力。

国内在仲醇环氧化反应方面，对催化剂的探索研究、反应条件、反应动力学、反应形式、环氧化物的分离精制方法、成品质量等问题进行深入的研究，且由于仲醇的羟基与伯醇在结构上及化学特性上有所不同，在与环氧乙烷加成时，若使用碱性催化剂其反应速度较小，结果加成物中乙氧基分布幅度很宽，实际上不可能制成醇乙氧基化物，因此仲醇的乙氧基化催化剂的选择，国内外普遍选用Friedel-Crafts型酸性催化剂如BF₃、BF₃醚化物、AlCl₃、H₂SO₄、HClO₄、H₃PO₄等，其中以BF₃乙醚溶液最为适宜，在酸性催化剂存在的条件下，仲醇的乙氧基化反应很快，制成仲醇乙氧基化合物。

但现有制备方法产生的副产物有二恶烷、PEG、游离的未反应醇等，尤其是高含量的PEG存在，会影响产品的低温流动性，最终影响产品的使用性能，因此解决的目的是制备低含量PEG的仲醇聚氧乙烯醚。

发明内容

本发明主要解决的是现有仲醇和环氧乙烷为原料在酸性催化剂存在下通过聚合反应得到的粗仲醇聚氧乙烯醚产品中PEG含量高的技术问题，提供一种新的仲醇聚氧乙烯醚的精制方法，该方法明显降低产品中的PEG含量。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：仲醇聚氧乙烯醚的精制方法，包括如下步骤：

(1)仲醇聚氧乙烯醚粗产品与PEG脱除剂混合接触得到中间物料；

(2)过滤中间物料得滤液；

(3)滤液与水混合，于仲醇聚氧乙烯醚浊点以上静置分层，得油相；

(4)除去油相中杂质水得仲醇聚氧乙烯醚精制产品；

所述仲醇聚氧乙烯醚粗产品是以仲醇为起始剂，环氧乙烷在酸性催化剂存在下发生聚合反应得到；

所述PEG脱除剂包括选自碱性的碱金属化合物中的至少一种。

上述技术方案中，所述的酸性催化剂优选为三氟化硼。本领域技术人员知晓，三氟化硼纯态时常温为气体，使用和储运均不方便。为了使用和储运方便，通常以三氟化硼溶解在醇、醚、酮等溶剂中的溶液形式储运和使用。例如但不限于三氟化硼乙醚溶液，以重量计，三氟化硼的浓度可以是10～50％(例如三氟化硼的浓度可以是15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％等等)。本发明具体实施方式中采用的三氟化硼均采用三氟化硼重量浓度为46.5％的三氟化硼乙醚溶液，但计量仍以三氟化硼进行。

上述技术方案中，所述的仲醇优选自C8-C18仲醇中的至少一种，例如仲醇可以是如下碳数的仲醇中的至少或它们之间任意比例的混合物：C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15、C16、C17或C18。