[发明专利]一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法

权利要求书

1.一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤（1）以微晶纤维素、氯化锂和DMAc为原料制备纤维素凝胶D，纤维素凝胶D浸入去离子水中置换，得到纤维素水凝胶E，纤维素水凝胶E经过纯净处理后得到纤维素水凝胶F；

步骤（2）过冷处理：将纤维素水凝胶F进行降温处理，降至4℃后静置，不做任何移动和气氛改变，然后再将纤维素水凝胶从4℃缓慢降温至-6℃，即得纤维素过冷水凝胶G；所述步骤（2）纤维素水凝胶F降至4℃后，静置1.5~2.5h，再以不超过0.2K/h的降温速率，将氮气中的纤维素水凝胶从4℃缓慢降温至-6℃；

步骤（3）超声扰动：利用超声波装置，在距离纤维素过冷水凝胶G 1~2cm的周围施加瞬时超声波扰动，纤维素过冷凝胶G立即完全凝固，得到纤维素冰凝胶H，纤维素冰凝胶H经真空冷冻干燥后得到具有均匀三维网络结构的纤维素气凝胶。

2.如权利要求1所述的冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述纤维素凝胶D的制备方法如下：将微晶纤维素和DMAc混合均匀，在搅拌条件下逐步加热至温度为140~160℃并保温20~60min，然后在室温条件下密封静置7~9h得到混合物A；

将DMAc加热至70~90℃，加入氯化锂，加热搅拌至氯化锂溶解后自然冷却，得到混合物B；

将混合物A和混合物B混合并搅拌1~3h得到混合物C，氯化锂占混合物C总质量的7~8%，纤维素占混合物C总质量的1~10%，在接触外界空气的条件下，自然放置10~14h，得到纤维素凝胶D。

3.如权利要求1所述的冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，步骤（1）纤维素凝胶D浸入等体积的去离子水中置换20~60min，倒掉去离子水，重复用去离子水置换再10次以上，得到初级置换的纤维素水凝胶E。

4.如权利要求1所述的冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述纤维素水凝胶E纯净过程如下：将纤维素水凝胶E放入玻璃电解池中，电解池正负极电压为9.0V，电解介质为去离子水，每隔10~15min更换一次去离子水，更换10次以上的去离子水电解液体后得到纤维素水凝胶F。

5.如权利要求1所述的冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，步骤（3）超声扰动时频率为50~60kHz，功率为300~500W，扰动时间为0.5~1s。

6.如权利要求1所述的冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述纤维素冰凝胶H超声处理后立即转入真空冷冻干燥机中，在-15~-25℃，0.08~0.12Pa条件下进行冷冻干燥，20~28h后得到具有均匀三维网络结构的纤维素气凝胶。