[发明专利]纯化共轭次亚麻油酸的方法在审
申请号: | 201710239134.2 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN108728247A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 梁明在;林柏豪;包晓青 | 申请(专利权)人: | 义守大学 |
主分类号: | C11C1/00 | 分类号: | C11C1/00;C07C67/08;C07C67/48;C07C69/587 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人: | 马雯雯;臧建明 |
地址: | 中国台湾高*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚麻油酸 共轭 天然产物 模拟移动床层析 超临界二氧化碳 模拟移动床 分离纯化 混合物 高纯度 移动相 乙酯化 涤液 溶剂 | ||
本发明提供一种纯化共轭次亚麻油酸的方法,包括提供天然产物,所述天然产物包括有共轭次亚麻油酸以及其它混合物。将天然产物乙酯化之后,以模拟移动床层析法将天然产物中的共轭次亚麻油酸分离开来。模拟移动床层析法包含利用具有三区段的模拟移动床,使用超临界二氧化碳并添加液体辅溶剂的冲涤液作为移动相。用此模拟移动床层析法可将共轭次亚麻油酸分离纯化,以产生高纯度的共轭次亚麻油酸。
技术领域
本发明涉及一种纯化方法,尤其涉及一种纯化共轭次亚麻油酸的方法。
背景技术
共轭次亚麻油酸(conjugated linolenic acid;CLN)在延缓体脂生成的功效已经获得研究的证实,比如有研究证实c9、t11、t13的共轭次亚麻油酸是苦瓜籽油中的降肝脂功能成分之一。高纯度的共轭次亚麻油酸异构体具有抗癌、降血脂、减肥、提高免疫力等许多重要的生物活性,因此有必要寻找一种能够大量生产高纯度的共轭次亚麻油酸活性异构体的工业制备方法。
目前,有关共轭次亚麻油酸分离纯化的方法包括有化学法、生物法和天然产物提取法等,以上方法皆有各自的局限。举例来说,常见的化学法中化学合成法、脱水法、碱异构化法等,得到的产物多是共轭次亚麻油酸异构体的混合物,并且该方法的产率均不太高,产品的分离和纯化比较困难。另外,采用生物酶促合成法可以得到共轭次亚麻油酸单体,但是生物酶促合成的产率较低。而采用从天然产物中提取并经过后期的分离纯化是目前大规模制备共轭次亚麻油酸的一个有效方法。但是,利用传统的层析分离手段时,在分离纯化过程中会采用多次重复的层析进行目标物的纯化,然而这种常用的吸附与层析技术往往会导致产物稀释严重,且溶剂耗量大、吸附剂效能低、操作成本高,不适宜工业化生产。
有鉴于此,如何克服传统层析技术中,纯化共轭次亚麻油酸时所消耗大量的溶剂与等待的时间,以及产出率低等缺点,为目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种纯化共轭次亚麻油酸的方法,可有效地分离出高纯度的共轭次亚麻油酸。
本发明实施例提供一种纯化共轭次亚麻油酸的方法。所述方法包括提供天然产物,所述天然产物包括有共轭次亚麻油酸以及其它混合物。将天然产物乙酯化,并以模拟移动床层析法将天然产物中的共轭次亚麻油酸分离开来。所述模拟移动床层析法包含:(i)提供模拟移动床,所述模拟移动床包括第一区段、第二区段以及第三区段,其中模拟移动床是由移动相及固定相所组成,其中移动相包括超临界二氧化碳的冲涤液,固定相颗粒内部是具有孔隙,移动相对于模拟移动床中朝同一方向从冲涤端入口流经第一区段、第二区段以及第三区段之间,固定相是相对于移动相朝反方向模拟移动;(ii)将天然产物从进料入口注入模拟移动床的第二区段以及第三区段之间,并使天然产物中的共轭次亚麻油酸随固定相移动至第一区段与第二区段之间的萃出端,并使天然产物中的其它混合物随移动相移动至第三区段的萃余端,以分离出共轭次亚麻油酸。
在本发明的一实施例中,上述的第一区段、第二区段以及第三区段各自包含两根管柱,且每根管柱内填充颗粒内部具有孔隙的固定相。
在本发明的一实施例中,移动相的超临界二氧化碳的冲涤液是通过二氧化碳液泵产生高压二氧化碳并与辅助溶剂混合后而形成。
在本发明的一实施例中,上述的天然产物为苦瓜籽油。
在本发明的一实施例中,将苦瓜籽油乙酯化后,将共轭次亚麻油酸分离的条件为:冲涤端入口压力160bar、萃余端压力140bar、温度为40℃,且二氧化碳流速在冲涤端入口为10.8克/分钟、在进料入口为0.4克/分钟、在萃出端为4.8克/分钟,且辅助溶剂流速在冲涤端入口为1.08毫升/分钟、在进料入口为0.04毫升/分钟。
在本发明的一实施例中,模拟移动床的切换时间为1分45秒,且所分离出共轭次亚麻油酸的百分比含量为90.5%。
在本发明的一实施例中,上述的天然产物为桐油。
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