[发明专利]一种具有优良近红外光吸收与光电催化性能的金钯合金纳米棒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710237281.6 申请日: 2017-04-12
公开(公告)号: CN107008895B 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 李村成;李杰;张涛;姜春雪;韩晓楠;李伟;刘广宁 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: B22F1/00 分类号: B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 优良 红外 光吸收 光电 催化 性能 合金 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种金钯合金纳米棒及其制备方法,其特征是获得的金钯合金纳米棒具有优良近红外光吸收与光电催化性能。其制备步骤为:(1)采用硼氢化钠还原法在十六烷基三甲基溴化铵水溶液中制备金纳米粒子种子;(2)在搅拌条件下,将氯金酸、四氯钯酸钠、硝酸银、对苯二酚水溶液依次添加到十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,获得制备金钯合金纳米棒的生长溶液;(3)将一定量金纳米粒子种子胶体溶液加入到步骤(2)配制的生长溶液中,在40‑70摄氏度反应0.5‑3小时,获得绿色金钯合金纳米棒胶体溶液。本发明获得的具有优良近红外光吸收与光电催化性能的金钯合金纳米棒在光催化、电催化、光电子器件、信息储存、近红外光热治疗等方面具有重要的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种具有优良近红外光吸收与光电催化性能的金钯合金纳米棒及其制备方法。

背景技术

金属钯具有十分优良的催化性能,作为重要的催化剂,在工业催化、燃料电池、药物合成、汽车尾气净化、石油裂解、水处理等领域具有重要的应用价值。我们知道,金属催化反应一般发生在颗粒的表面,显然,降低催化剂颗粒尺寸可有效增强其催化活性。然而,对于催化剂而言, 除了催化效率外,另一个重要性能则是其稳定性。纯钯纳米粒子在使用过程中易于发生聚集、溶解、氧化等问题,进而导致其催化性能降低甚至失活。与钯纳米粒子相比,金纳米粒子不仅具有良好的稳定性而且具有独特的表面等离子体共振吸收特性及生物相容性。研究表明,将钯纳米粒子沉积包覆在化学性质不活泼、耐酸性好的Au纳米粒子表面可以有效的提高钯的催化活性与稳定。因此,构筑金钯复合纳米粒子近年来引起了人们的广泛关注。目前,金钯复合纳米粒子的合成策略主要包括种子生长法与共还原法。基于种子生长法,人们用十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵作表面活性剂,L-抗坏血酸作还原剂,以不同形貌的金纳米粒子作种子,在水溶液中合成了棒状、八面体、立方块、花状等一系列不同形貌的金@钯核壳、异质复合纳米粒子。此外,在一定温度条件下,人们向金、钯两种金属盐、表面活性剂共存溶液中添加适量的柠檬酸钠、肼、硼氢化钠、L-抗坏血酸作还原剂,采用共还原法成功制备了球形、花状、枝状、星状金钯合金、核壳纳米粒子。然而,上述方法构筑的金钯复合纳米粒子尽管有效提高了贵金属钯的催化活性及稳定性,但在可见、近红外光区并未表现出良好的表面等离子体共振吸收特性。也就是说,采用已有的合成路线,人们难以制备具有优良光学特性的金钯复合纳米粒子。近年来,基于表面等离子体共振效应构筑的贵金属/半导体等离子体光催化剂作为一类新型光响应的光催化剂,已成功用于催化醇氧化、烯烃环氧化、硝基还原、碳碳偶联、苯羟基化等诸多重要的有机反应,在利用太阳能方面显示出巨大的应用潜力。显然,通过金属间协同作用有机集合金、钯两种材料的优点,构筑具有催化和表面等离子体共振吸收多重性能的金钯复合纳米粒子具有重要的科学意义和实际应用价值。这些特性将使其在表面等离子体光学、工业催化、药物合成、光催化有机合成、光热治疗等方面具有十分广阔的应用前景。

发明内容

本发明要解决的问题为克服现有金钯合金纳米粒子制备技术的不足之处,提供一种简单、高效的在水溶液中制备金钯合金纳米棒的合成方法。本发明的另一目的是制备出不同尺度具有优良近红外光吸收与光电催化性能的棒状金钯合金纳米粒子,为光催化、电催化、光电子器件、信息储存、近红外光热治疗等方面实际应用提供物质基础。

本发明中具有近红外光吸收与光电催化性能的棒状金钯合金纳米是采用种子生长法在环境气氛下加热含氯金酸、四氯钯酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、对苯二酚、少量硝酸银与金纳米粒子种子的水溶液获得的,包括以下具体步骤:

(1)在室温条件下,将十六烷基三甲基溴化铵添加到水溶液中,搅拌均匀后获得浓度为0.02-0.3摩尔/升的无色澄清十六烷基三甲基溴化铵水溶液;

(2)金纳米粒子种子制备:将氯金酸水溶液添加到1-15毫升十六烷基三甲基溴化铵水溶液,搅拌2分钟后快速加入硼氢化钠水溶液,获得尺度为2-3纳米的金纳米粒子,在35摄氏度下放置1-5小时使残留硼氢化钠完全分解,其中,氯金酸、硼氢化钠的浓度分别为0.0001-0.001摩尔/升、0.0001-0.001摩尔/升;

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