[发明专利]一种无卤阻燃环氧固化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710236734.3 | 申请日: | 2017-04-12 |
公开(公告)号: | CN107033329B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 曾黎明;熊仁卿 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无卤阻燃环氧固化剂,其结构式为
2.权利要求1所述的无卤阻燃环氧固化剂的制备方法,包括有以下步骤:
1)将HPM与对氨基苯甲酸和多聚甲醛按1:1:2的摩尔比加热反应,所得溶液经减压蒸馏,即得含羧基与马来酰亚胺结构的苯并恶嗪;
所述的HPM的结构式是:
2)利用DOPO的P-H键的亲核加成性,将DOPO与步骤1)所得的含羧基与马来酰亚胺结构的苯并恶嗪,按照2:1的摩尔比加料,加热反应合成得到含有双分子DOPO结构的环氧树脂固化剂,所述的DOPO的结构式是:
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤2)所述的加热反应合成的具体工艺是:控制加热反应温度到85℃-95℃,反应4h,然后升温至115℃-125℃,反应4h,所得溶液减压蒸馏除去溶剂,得到的固体经洗涤、烘干即可。
4.根据权利要求2所述的无卤阻燃环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)所述的HPM的制备工艺是:
a)将马来酸酐溶解于丙酮中,冰浴条件下逐渐加入等量摩尔的对氨基酚反应,得到悬浊液过滤烘干;
b)将步骤a)所得的产物溶于DMF与甲苯的混合溶剂中,加入对甲基苯磺酸作为催化剂,110℃反应8h,所得溶液减压蒸馏除去部分溶剂,将剩余溶液倒入大量的去离子水中,静置冷却,直到大量的固体析出,过滤并重结晶得到纯净的HPM。
5.根据权利要求2所述的无卤阻燃环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)的反应溶剂为二氧六环。
6.根据权利要求2所述的无卤阻燃环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)的反应温度是加热至80℃,反应8h。
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