[发明专利]一种六棱台状氧化锌颗粒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710236618.1 申请日: 2017-04-12
公开(公告)号: CN107032387B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 杨萍;宋雪玲;芦思珉 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y40/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 贾波
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 六棱台状 氧化锌 颗粒 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种六棱台状氧化锌颗粒及其制备方法,方法为:将乙酸锌加入到正辛醇中,经充分混合后,向其中加入巯基乙酸和三辛胺的混合物,充分搅拌,得到均一透明溶液;将透明溶液缓慢加热至310‑340℃,并在此温度下进行回流反应;反应结束后,经离心分离、洗涤,得六棱台状氧化锌。本发明制备工艺简单,所得产物为单晶颗粒,具六棱台状形貌,形貌均匀、单一,在新能源材料、传感领域有良好的应用前景,也可作为高档防晒护肤品的添加剂。

技术领域

本发明涉及一种六棱台状氧化锌颗粒及其制备方法,由于其制备方法简单,节能,产物形貌新颖,在光催化降解有机物、气敏等领域有很好的应用前景,属于功能材料制备技术领域。

背景技术

氧化锌(ZnO)因其六方纤锌矿结构和极性晶体的特征,其形貌具有多样性。多数研究者不断探究采用不同的合成方法制备具有多种形貌的ZnO纳米结构。在众多制备方法中,溶剂热法应用较多,但是其产率低、环境污染及可控性差等不足限制其更广泛的应用。在此研究背景下,加热回流法因其过程简单易操作引起研究者的不断关注,并采用此方法实现了多种氧化锌形貌的调控。

目前制备ZnO的形貌从零维、一维、二维到三维均有报道,形貌有较多,比如一维的纳米管、纳米线等;二维的薄膜等;三维的花状、球状结构等。基于结构决定性质,制备具有新颖形貌的ZnO成为研究者关注的热点之一。相比于体相材料,纳米材料因特殊的性质表现出更优异的性能特征。基于上述分析,合成具有特殊形貌的纳米ZnO是科学工作者进行深入研究的方向之一。

目前,ZnO的制备方法总体可以分为固相法、液相法和气相法三大类。其中,固相法具有高产率,工艺简单等优点,但是该方法在控制颗粒尺寸均一性以及产品纯度等方面存在不足;气相法虽可以克服固相法的不足,但是其工艺复杂,成本较高;相比上述两种方法,液相法具有工艺简单,化学组分可控,经济易行,所制备的纳米颗粒粒度分布均匀,形貌均一。因此,液相法已成为制备纳米氧化锌最常用的方法。液相法制备得到的纳米氧化锌多为球形,如何采用液相法制备得到结晶性好且形貌多样的纳米氧化锌依然值得人们不断探索。

发明内容

本发明针对现有液相法制备纳米氧化锌形貌较为单一的不足,提供了一种六棱台状氧化锌颗粒,该氧化锌颗粒形貌特殊,尺寸均匀,形貌均一,具有很好的应用前景。

本发明还公开了六棱台状氧化锌颗粒的制备方法,该方法制备过程简单,操作简便,可控性强,所得产品形貌新颖,尺寸均匀,为氧化锌提供了新的形貌。

本发明具体技术方案如下:

本发明提供了一种六棱台状氧化锌,该氧化锌为纳米尺寸,其具有六棱台状形貌,为单晶颗粒。

上述六棱台状氧化锌中,氧化锌的形貌为正六棱台状。其中,六棱台的顶面边长为40-80 nm,底面边长为70 -120 nm,高为110-180 nm。

本发明还提供了上述六棱台状氧化锌的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)将乙酸锌先加入到正辛醇中,经充分混合后,再向其中加入巯基乙酸和三辛胺(trioctylamine)的混合物,充分搅拌,得到均一透明溶液;

(2)将透明溶液缓慢加热至310-340℃,并在此温度下进行回流反应;

(3)反应结束后,经离心分离、洗涤,得六棱台状氧化锌。

本发明以乙酸锌为锌源,按照特殊的加入顺序与正辛醇、巯基乙酸、三辛胺混合制成透明溶液。在透明溶液中,三辛胺和乙酸锌进行酰胺反应形成氢氧化锌单体,然后在回流反应下分解成氧化锌单体,在氧化锌生成过程中,通过锌源浓度、巯基乙酸、辛醇、三辛胺、水等各组分的共同作用可以有效控制氧化锌的生长过程,最终得到所需形貌的产品。

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