[发明专利]从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法

权利要求书

1.从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于，其步骤如下：

a、铷铯盐的富集：在酸性环境中，向锂辉石提锂母液中加入过量的沉淀剂，过滤取沉淀；

b、溶解除杂：将沉淀溶解后，调节pH值为5～10，过滤，得到铷铯盐溶液；

c、萃取分离：采用萃取法从铷铯盐溶液中分离铷铯，得到铷盐和铯盐。

2.根据权利要求1所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：a步骤所述的酸性环境是通过在锂辉石提锂母液中加入酸获得，锂辉石提锂母液中的pH值为1～3；优选加入的酸为醋酸、柠檬酸、硝酸、盐酸、硫酸中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：a步骤中，所述沉淀剂为硅钼酸、硅钨酸、四氯化锡、三氯化锑、硫酸铁、硫酸铝中的至少一种；优选所述沉淀剂为硫酸铁。

4.根据权利要求1～3任一项所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：a步骤中，加入过量1～50％的沉淀剂。

5.根据权利要求1～4任一项所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：b步骤中，按固液比1:1～5加酸或热水将沉淀溶解。

6.根据权利要求1～5任一项所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：c步骤采用如下具体操作：

1)铷铯盐溶液调碱：调节铷铯盐溶液中的OH^-浓度为0.1～1.5mol/L，得料液①；

2)萃取铯：将料液①用有机萃取剂进行萃取，萃取有机相与水相相比为0.1～2:1，萃取时间为1～5min，得到负载铯有机相②及萃余液③；其中，所用有机萃取剂由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂与稀释剂体积比为1:5～3:2；

3)铯盐的获得：将负载铯有机相②进行洗涤、反萃、结晶分离，得铯盐；

4)萃余液③调碱：调节步骤2)中所得萃余液③的OH^-浓度为0.5～4mol/L，得料液⑥；

5)萃取铷：料液⑥用有机萃取剂进行萃取，萃取有机相与水相相比为1～10:1，萃取时间为1～5min，得到负载铷有机相⑦和萃余液⑧；其中，所用有机萃取剂由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂与稀释剂体积比为1:5～3:2；

6)铷盐的获得：将负载铷有机相⑦进行洗涤、反萃、结晶分离，得铷盐。

7.根据权利要求6所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：所述有机萃取剂为t-bambp和磺化煤油组成。

8.根据权利要求6所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：步骤3)中，洗涤的方法如下：对负载铯有机相②用水进行洗涤，有机相与水相相比为1～20:1，洗涤时间为1～5min，得到负载铯有机相④和洗涤液；

步骤3)中，反萃的方法如下：将负载有机相④用0.5～8mol/L的反萃酸进行反萃，反萃有机相与水相相比为1～20:1，反萃时间为1～5min，得到铯盐反萃溶液和空白有机相⑤；其中，所述反萃酸为醋酸、硝酸、盐酸或硫酸；

步骤3)中，结晶分离的方法如下：将铯盐反萃溶液蒸发浓缩至晶体析出，冷却至室温后进行液固分离，得硝酸铯湿料及滤液，将所得硝酸铯湿料烘干即得硝酸铯产品。

9.根据权利要求6所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：步骤6)中，洗涤的方法如下：将负载铷有机相⑦用水进行洗涤，有机相与水相相比为1～20:1，洗涤时间为1～5min，得到负载铷有机相⑨和洗涤液；

步骤6)中，反萃的方法如下：将负载铷有机相⑧用0.1～2mol/L的反萃酸进行反萃，有机相与水相相比为1～20:1，反萃时间为1～5min，得到铷盐反萃溶液和空白有机相⑩；其中，所述反萃酸为醋酸、硝酸、盐酸或硫酸；

步骤6)中，结晶分离的方法如下：将铷盐反萃溶液蒸发浓缩至晶体析出，冷却至室温后进行固液分离，得铷盐湿料及滤液，将所得铷盐湿料烘干即得铷盐产品。

10.根据权利要求1～9任一项所述的从锂辉石提锂母液中提取铷铯盐的方法，其特征在于：所述锂辉石提锂母液中，铷铯的总量≥0.01g/L。