[发明专利]一种妥尔油沥青乳化剂合成方法

说明书

本发明公开了一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，依次递进实现季铵盐中间体制备、沥青乳化剂制备、皂液制备、乳化沥青制备。本发明以妥尔油、多乙烯多胺、环氧氯丙烷与三甲胺为原料，采用无催化剂的方法制备出系列新型季铵盐类阳离子沥青乳化剂。整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种妥尔油沥青乳化剂合成方法。

背景技术

沥青是交通、建筑工程中不可或缺的基建材料，其使用形式主要有热沥青、稀释沥青以及乳化沥青等。由于热沥青工艺需将沥青进行加热，使其保持一定的流动性与集料均匀混合，因此产生了大量碳排放与环境污染，甚至导致沥青胶黏剂的过度老化。在人们日益重视节能减耗、环境保护的环境下，经过大量工程实践，发现乳化沥青可以有效改善热沥青的上述缺陷。沥青乳化剂作为一种制备沥青乳液的关键技术，已有8O余年的发展历史。使用时将沥青与乳化剂混合，经过机械作用，沥青以细小的颗粒形态稳定分散在水溶液中，最终形成无毒、无臭、便于施工的沥青乳液。

沥青乳化剂主要包括阳离子型乳化剂、阴离子型乳化剂以及非离子型乳化剂等。由于具备优异的应用特性，阳离子型沥青乳化剂吸引着国内外学者进行了卓有成效的研究。现有技术利用十二烷基酚与氨乙基哌嗪反应，合成出了一系列慢裂快凝型沥青乳化剂，但是新型的阳离子沥青乳化剂的研究报道依然较少。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，以解决现有技术的不足。

为实现上述目的，本发明提供了一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、季铵盐中间体制备：将0.1mol的妥尔油与等摩尔量的多乙烯多胺加入三口瓶中，加入50 mL甲苯做带水剂，加热至140℃ ，回流反应5 h，反应完全后蒸出甲苯，得到季铵盐中间体；

步骤2、沥青乳化剂制备：分别取0.1mol的季铵盐中间体和50 mL的无水乙醇加入三口反应瓶中，升温至4O℃，加入0．2mol的环氧氯丙烷并反应2 h，然后加热至80℃ ，滴加0．2mol的三甲胺反应6 h，反应完全后蒸出乙醇，通过柱分离得粗产物，产物经柱分离后得到纯的目标产物；

步骤3、皂液制备：称取0．2％-0．4％质量分数的沥青乳化剂，加水至300 g，搅拌均匀后加热至6O℃，并在水浴中保温；

步骤4、乳化沥青制备：称取300 g基质沥青，预热至140℃，用温水清洗胶体磨，清洗完毕后在胶体磨中加入上述皂液，开启循环，并缓慢倒入沥青，乳化1min制得棕褐色的乳化沥青。

上述的一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，所述步骤1的多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨乙基派嗪中的一种或几种。

本发明的有益效果是：

本发明以妥尔油、多乙烯多胺、环氧氯丙烷与三甲胺为原料，采用无催化剂的方法制备出系列新型季铵盐类阳离子沥青乳化剂。整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。

具体实施方式

一种妥尔油沥青乳化剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、季铵盐中间体制备：将0.1mol的妥尔油与等摩尔量的多乙烯多胺加入三口瓶中，加入50 mL甲苯做带水剂，加热至140℃ ，回流反应5 h，反应完全后蒸出甲苯，得到季铵盐中间体；