[发明专利]利用亚甲蓝溶液解决二氧化硅薄膜开裂及玻璃着色问题的方法

说明书

本发明公开了一种利用亚甲基蓝溶液解决二氧化硅薄膜开裂的方法,并利用其多孔特性进行吸附着色。依次向烧杯中加入水、无水乙醇和一正丁胺以及正硅酸四乙酯，控制搅拌及加入时间，制得多孔SiO₂溶胶；将此溶胶放入喷壶中，以一定的喷涂速度喷涂到玻璃基板上；待溶胶完全凝胶，将玻璃基板浸入到亚甲基蓝溶液中，吸附一定时间，取出玻璃基板，此时玻璃基板上的薄膜没有开裂，同时吸附了溶液中大量的亚甲基蓝溶液，使玻璃基板着色。本发明实现了将喷涂溶胶后的玻璃基板片浸入亚甲基蓝溶液中解决了凝胶干燥过程中的开裂问题，同时达到了吸附有机染料使玻璃着色的目的。这种方法可以大规模应用于工业生产中。

技术领域

本发明涉及对有机染料亚甲蓝溶液的吸附净化同时利用此溶液解决二氧化硅薄膜开裂及玻璃着色问题的方法，属于废水处理及玻璃生产领域。

背景技术

表面镀膜作为一种玻璃深加工的方法不仅可以减少玻璃表面的缺陷，还可以改善玻璃的光学性能。薄膜与基底间以Si-O-Si化学键结合，粘附力较强。将SiO₂薄膜镀于玻璃表面成为改善玻璃表面性能的常用手段之一。

目前，制备SiO₂薄膜常用的方法有等离子体／电子刻蚀处理法、化学气相／电化学沉积法、磁控溅射法等。然而这些涂层制备方法通常较为复杂，制备成本高昂、面积较小。而溶胶凝胶法因为具有生产工艺简单，无需昂贵的生产设备，合成温度低以及可以生产化学组成及结构可控的材料等优点而成为在玻璃上制备SiO₂薄膜的常用方法。利用溶胶凝胶法制备SiO₂薄膜，一般以正硅酸乙酯等硅氧烷等为硅源，醇或酮等有机物为溶剂，酸或碱为催化剂，在合适温度下水解制备SiO₂溶胶，并将其涂覆于玻璃板上。

目前涂覆溶胶的方法有喷涂法、浸渍法、刷涂法等，其中，喷涂法可以将原料液分散为微／纳米级的小颗粒，然后将其叠加覆盖在基底上形成一定结构的均匀涂层．此外，喷涂法制得的涂层具备良好的再生性能，且喷涂法制备纳米粒子涂层具有成本低廉、工艺简单、节省时间和能大面积应用等优点，因而喷涂法相较于其他方法更高效，且能控制涂层的厚度。本发明将制得的溶胶经几分钟的陈化，通过喷涂法涂覆于玻璃基板上形成SiO₂干凝胶薄膜。

由于多孔SiO₂薄膜的性能（如吸附性能、绝热性能等）在很大程度上取决于其孔隙率，，通常来说，厚度越大，吸附效果越好。因此，在实际应用中为了性能较好的薄膜，要求SiO₂薄膜须具备一定的厚度和高的孔隙率，且膜层完整无开裂。

但是SiO₂薄膜在干燥及焙烧过程中极易开裂，薄膜开裂的原因有很多。由于湿凝胶中包裹着大量水分、有机基团和有机溶剂，湿凝胶干燥时这些物质挥发，导致凝胶薄膜收缩、硬化，而在薄膜中产生应力，最后可能导致凝胶开裂。同时，在凝胶中留有大量气孔，这使凝胶开裂的应力主要来自于凝胶骨架空隙中液体表面张力所引起的毛细管力，它使凝胶颗粒重排，发生大的体积收缩。此外，凝胶开裂与凝胶本身尺寸（越厚越易开裂）和干燥速率有关。

为避免开裂，可以从增强固相骨架强度和抑制毛细管力出发。增强固相骨架强度可以改变反应体系组成，控制水解条件以得到高交联度或高聚合度的SiO₂缩聚产物。而对于抑制毛细管力可从增大毛细管孔径、降低液相表面张力以及增大接触角等方面着手。这些方法都有一定的效果，但过程、工艺均很复杂，重复性，提高性较差。所以本发明致力于研究一种新的方法解决薄膜开裂问题。

发明内容

本发明提供了一种采用喷涂的方法制备多孔SiO₂薄膜，并采用浸渍到亚甲基蓝溶液中解决薄膜开裂问题的方法。

本发明采用的技术如下：