[发明专利]一种气相法合成碳酸丙烯酯的装置、工艺及固体催化剂在审
申请号: | 201710234814.5 | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN107417660A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 卢伟;王安华;张淑娟;卢建行;刘宇轩 | 申请(专利权)人: | 山东德普化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;B01J27/232 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所37224 | 代理人: | 刘亚宁 |
地址: | 271200 山东省泰安市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气相法 合成 碳酸 丙烯 装置 工艺 固体 催化剂 | ||
1.一种气相法合成碳酸丙烯酯的装置,其特征在于:包括列管式混合预热器、列管式反应器、闪蒸罐和导热油储槽,其中,列管式混合预热器的顶部与列管式反应器的顶部连通,列管式混合预热器的上部与列管式反应器的下部连通;列管式反应器的底部与闪蒸罐连通;循环风机与闪蒸罐的顶部与列管式混合预热器的底部连通,连通的管路上设有循环风机;导热油储槽分别与列管式混合预热器的管间、列管式反应器的管间连通,连通的管路上设有循环泵。
2.根据权利要求1所述的气相法合成碳酸丙烯酯的装置,其特征在于:所述列管式混合预热器,直径1.2m,高2m,带上下风头,设计压力为1.0Mpa。
3.根据权利要求1所述的气相法合成碳酸丙烯酯的装置,其特征在于:所述列管式反应器内装填有固体催化剂;所述固体催化剂,是以多孔的柱状陶瓷为载体,其上负载有碘化钾、碳酸钾和碳酸钠,碘化钾、碳酸钾和碳酸钠三者的质量比为18~22:38~42:38~42;是通过以下方法制备得到的:将碘化钾、碳酸钾和碳酸钠按质量比为18~22:38~42:38~42溶解在水中,将多孔的柱状陶瓷浸泡到混合溶液中,浸泡22~26小时;然后慢慢加温将水蒸干,将柱状陶瓷置于坩埚中,再置于烘箱中焙烧,焙烧分三个阶段:①30~150℃,4个小时;②150~250℃,6个小时;③250~40℃,2个小时;即得。
4.根据权利要求1或3所述的气相法合成碳酸丙烯酯的装置,其特征在于:所述列管式反应器,直径2m,高6m,带上下风头,设计压力1.2Mpa,每个列管直径为32mm,列管底部设有弹簧。
5.一种气相法合成碳酸丙烯酯的工艺,其特征在于:利用权利要求1~4中任一项所述的装置合成碳酸丙烯酯,包括以下步骤:
(1)预热:导热油储槽内设有导热油,使导热油温度在60℃±3℃,开启循环泵,循环导热油,对列管式混合预热器、列管式反应器进行预热;
(2)进料:二氧化碳、环氧丙烷从列管式混合预热器底部进料,经预热混合后,混合料从顶部出料,顶部气相出口压力控制在0.55~0.6Mpa;
(3)反应:混合料从列管式混合预热器顶部出料进入列管式反应器,进行反应,控制列管式反应器内温度在120℃±3℃;列管式反应器内装填有固体催化剂;
所述固体催化剂,是以多孔的柱状陶瓷为载体,其上负载有碘化钾、碳酸钾和碳酸钠,碘化钾、碳酸钾和碳酸钠三者的质量比为18~22:38~42:38~42;是通过以下方法制备得到的:将碘化钾、碳酸钾和碳酸钠按质量比为18~22:38~42:38~42溶解在水中,将多孔的柱状陶瓷浸泡到混合溶液中,浸泡22~26小时;然后慢慢加温将水蒸干,将柱状陶瓷置于坩埚中,再置于烘箱中焙烧,焙烧分三个阶段:①30~150℃,4个小时;②150~250℃,6个小时;③250~40℃,2个小时;即得;
(4)未反应的二氧化碳、环氧丙烷从列管式反应器下部进入列管式混合预热器;反应后的物料从列管式反应器底部出料进入闪蒸罐,开启循环风机,则气相部分在循环风机作用下进入列管式混合预热器循环参与反应,液相部分进入薄膜蒸发器进行蒸馏提纯;闪蒸罐底部与薄膜蒸发器连通。
6.根据权利要求5所述的气相法合成碳酸丙烯酯的工艺,其特征在于:所述二氧化碳与环氧丙烷的进料比例为66:58,质量比。
7.根据权利要求5所述的气相法合成碳酸丙烯酯的工艺,其特征在于:所述二氧化碳的进料速度为每小时0.225m3,环氧丙烷的进料速度为每小时0.233m3;或:氧化碳的进料速度为每小时0.455m3,环氧丙烷的进料速度为每小时0.467m3;或:二氧化碳的进料速度为每小时0.677m3,环氧丙烷的进料速度为每小时0.701m3。
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