[发明专利]一种高纯铼粉的制备方法

权利要求书

1.一种高纯铼粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（A）提纯，将铼酸铵溶液进行提纯，其纯度在99.99%以上；

（B）离心雾化，用耐酸碱的化工泵以定量形式将铼酸铵溶液抽送至喷雾干燥塔顶部的离心雾化器，离心雾化器转速介于12000-20000rad/min，收集底部的铼酸铵粉末；

（C）一次还原，将铼酸铵粉末装入高纯刚玉舟皿内，逆向通氢还原获得深褐色二氧化铼粉末；

（D）二次还原，将二氧化铼适当捣弄疏松，再装入舟皿内，逆向通氢还原获得深灰色的铼粉。

2.根据权利要求1所述的一种高纯铼粉的制备方法，其特征在于，铼酸铵溶液的浓度为70-150g/L。

3.根据权利要求1所述的一种高纯铼粉的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的离心雾化，转速介于12000-18000rad/min，离心雾化成雾化液，雾化液与塔内高温热空气对流接触，塔内热气流工作温度为250-320℃，优选250-270℃，蒸发结晶得到铼酸铵粉末。

4.根据权利要求1述的一种高纯铼粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（B）中，铼酸铵粉末的平均粒度为2-12um。

5.根据权利要求1所述的一种高纯铼粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（C）中，装舟量0.8-1.2kg，推舟速度20-35min/次，还原氢温度控制在350-420℃，氢气流量3-5m³/h。

6.根据权利要求1所述的一种高纯铼粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（D）中，装舟量1-1.5kg，推舟速度30-40min/次，氢气流量,5-7m³/h，还原温度720-790℃。