[发明专利]橡胶用不溶性硫的制备方法

权利要求书

1.一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于，所述橡胶用不溶性硫的制备包括以下步骤：

S1：熔融：将硫磺原料粉碎后加热至120～135℃，使硫磺固体变为熔融体；

S2：淬火：向步骤S1中熔融的硫磺中加入防老剂264，升温至210～230℃，加热时间为25～40min，所述防老剂264与硫磺的质量比为1～2:950～2100；然后将高温硫磺液体迅速倒入淬冷剂中急速冷却，得到含有硫磺粒子的悬浊液；

S3：固化：将步骤S2中的悬浊液置于反应器中不断搅拌并加热，控制温度在65～85℃范围内，固化处理140～260min，得到不溶性硫粗产品；

S4：搅拌和粉碎：向步骤S3中的硫磺粗产品中加入分散剂、抗氧化剂和促进剂在转速为600～800r/min的条件下，搅拌30～40min，干燥处理后粉碎，得到硫磺粗组份；

S5：萃取和干燥：向硫磺粗组份中加入甲苯和萘在萃取釜内充分混合，加热萃取釜至65～75℃，混合时间为120～160min，将萃取后的样品经过真空干燥得到固体A；

S6：蒸馏和淬火：称取一定量的氯化聚苯乙烯溶解在氯仿中，并向氯仿中加入固体A，进行蒸馏，待氯仿蒸馏干净后升温到110～120℃，恒温20～40min后降温度缓慢升高至220～250℃，恒温一段时间后将熔融状态的产物迅速倒入淬冷剂中，得到固体样品；

S7：干燥和充油：将淬冷剂中析出的固体样品经过真空干燥、研磨、筛分和充油得到橡胶用不溶性硫。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于：所述淬冷剂选用含有碘化钾的冰水混合物。

3.根据权利要求1所述的一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于：所述分散剂选用石蜡和硬脂酸的混合物，所述石蜡与硬脂酸的质量比为1:1.3。

4.根据权利要求1所述的一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于：所述促进剂选用硫化促进剂H。

5.根据权利要求1所述的一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂选用抗氧剂1010、抗氧剂DLTP和抗氧化剂168质量比为1:1.2:1.4的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于：所述甲苯和萘的投入量的质量比例为1.6:1。

7.根据权利要求1所述的一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于：所述氯化聚苯乙烯与固体A用量的质量比为1:110。