[发明专利]一种制备磷钼杂多酸溶液的方法有效
| 申请号: | 201710230938.6 | 申请日: | 2017-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN107008498B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
| 发明(设计)人: | 张贵清;关文娟;姚琨;李青刚;曹佐英;肖连生;曾理 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/19 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 杂多 溶液 方法 | ||
1.一种制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,钼酸盐溶液依次进行第一段双极膜电渗析、加热转化和第二段双极膜电渗析;其中,在钼酸盐溶液中配入含磷溶液,和/或第一段双极膜电渗析后的溶液中配入含磷溶液,和/或加热转化后的溶液中配入含磷溶液;所述的含磷溶液为磷的含氧酸和/或含氧酸盐的水溶液;
控制第一段双极膜电渗析的溶液的pH为5.5~7.5;
控制第二段双极膜电渗析的溶液的pH为0.1~3.0;
将第二段双极膜电渗析后的溶液经离子交换转型除杂后得到磷钼杂多酸溶液。
2.如权利要求1所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,所述的钼酸盐溶液为钼酸钠、钼酸铵、钼酸钾、钼酸锂的至少一种的水溶液。
3.如权利要求2所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,所述的钼酸盐溶液中Mo浓度为20~300g/L,pH值大于或等于8。
4.如权利要求1所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,所述含磷溶液的加入量为控制钼和磷的混合溶液中P/Mo的摩尔比为1/9~1/12。
5.如权利要求1~4任一项所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,第一段双极膜电渗析和第二段双极膜电渗析采用的双极膜电渗析系统的膜堆按阳极到阴极的方向,依次为隔板、阴膜、隔板、若干重复单元、双极膜和隔板;重复单元由双极膜、隔板、阳离子交换膜和隔板依次交替重复排列而成;其中双极膜的阴膜侧向阳极,双极膜的阳膜侧向阴极;阳极与膜堆外侧的阴膜之间构成阳极室,阴膜与重复单元第一张双极膜的阴膜侧之间构成碱室,重复单元中双极膜的阳膜侧与阳离子交换膜之间为盐室,阳离子交换膜与双极膜的阴膜侧之间为碱室,膜堆外侧的双极膜的阳膜侧和阴极之间构成阴极室。
6.如权利要求5所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,双极膜电渗析系统的盐室启动溶液为钼酸盐溶液,或者配磷后的钼-磷混合溶液;碱室、阴极室和阳极室的启动溶液均为电解质溶液。
7.如权利要求6所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,所述的电解质溶液为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硝酸钠、氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、硝酸铵、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸钾、硝酸钾、氢氧化锂、碳酸氢锂、碳酸锂、硝酸锂中的单一或混合水溶液;电解质摩尔浓度为0.05~1.0mol/L。
8.如权利要求1所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,所述的加热转化温度为70~100℃,时间为4~48h。
9.如权利要求1所述的制备磷钼杂多酸溶液的方法,其特征在于,所述的离子交换采用的树脂为强酸性H+型阳离子交换树脂。
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