[发明专利]一种铋基‑介孔氧化硅复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种铋基-介孔氧化硅复合材料及其制备方法和应用，尤其涉及一种BiOCl-KIT-6的制备方法及其在光催化及电化学检测重金属中的应用，属于光催化材料技术和环境卫生分析领域。

背景技术

1992年美国Mobil公司的Kresge和Beck等首先合成出了MCM-41型有序介孔氧化硅材料，此后研究人员陆续合成出了其他一系列的具有不同空间结构的有序介孔氧化硅材料。其中，介孔氧化硅(KIT-6)孔径分布狭窄，孔道结构规则、比表面积大、成本低廉，其在稳定性、亲疏水性及催化活性方面具有一定的优越性，在催化、生物和电化学领域有着重要的应用价值。

铋(Bi)在元素周期表中原子序数为83，原子量为208.98，属VA族金属元素。氯氧铋(BiOCl)具有较大的比表面积，可作为光催化材料去除有机染料，也可作为电极材料应用于重金属检测，是一类无污染、毒性低的新型环境友好型材料。然而，BiOCl光催化效应较弱、在电化学检测重金属领域线性范围和检出限不理想。已研究表明，KIT-6和BiOCl都为层状结构，为两者结合提供依据。目前，关于利用介孔氧化硅(KIT-6)来改善BiOCl的光催化和电化学性能方面的研究报道较少。

大部分重金属离子是在化学工业生产过程中产生，作为加工助剂使用或者添加，如果没有经过废弃物处理即排放到自然界中就会造成重金属污染。尽管铜和锌等元素是生命活动所需要的微量元素，但过量摄入就会对人体有害；而大部分重金属如汞、铅、镉等则直接会对人体造成危害。作为重金属进入人体的主要来源之一，生活饮用水中重金属的检测对保护人群健康具有重要意义。

当前检测重金属的方法主要有原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、双硫腙分光光度法、汞膜电极溶出伏安法、生物传感器法等。

相关文献报道：Cerovac等(Cerovac S et al.Trace level voltammetric determination of lead and cadmium in sediment pore water by a bismuth-oxychloride particle-multiwalled carbon nanotube composite modified glassy carbon electrode[J].Talanta,2015)报道BiOCl复合多层碳纳米管修饰玻碳电极伏安法检测水中微量的铅、镉，其检出限分别为1.9μg/L、4.0μg/L。Chen等(Chen C et al.Bismuth-based porous screen-printed carbon electrode with enhanced sensitivity for trace heavy metal detection by stripping voltammetry[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2013)报道了铋基介孔丝网印刷电极溶出伏安法测定微量重金属的方法。由于介孔丝网印刷电极反应面积大、背景噪音低，表现出对重金属铅和镉检测灵敏度显著加强，其检测限分别为0.03μg/L、0.34μg/L。

这些方法测铅的灵敏度较好、线性响应浓度范围较宽，但是原子吸收等方法需要用到价格较为昂贵的大型仪器、检测成本较高，同时分析时间长、需要专业人员在实验室进行分析检测，不利于重金属铅的现场检测；其他检测方法样品前处理过程较为复杂，检测灵敏度还需要进一步提高以满足生活饮用水卫生标准(GB5749 2006)要求；第五种方法使用了汞作为修饰材料对人体健康和环境保护均存在安全隐患；生物传感器法需利用生物活性分子的生物学特性，其对环境要求比较严苛，需在贮存、运输、检测过程中保持其活性，因而限制了其应用。文献报道中的多层碳纳米管合成较复杂、价格相对较贵，丝网印刷电极的制作需要配套的仪器设备，成本较高，目前有些技术尚不成熟，无法普及应用。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种BiOCl-KIT-6复合材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法，本发明还有个目的是提供上述材料在光催化降解有机染料和电化学检测重金属中的应用，获得的复合材料具有较好的光催化活性和电化学活性的双重功能。

为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：

一种BiOCl-KIT-6复合材料，其特征在于KIT-6作为交联剂将呈微球状的BiOCl连接起来，形成串状结构。