[发明专利]连续化催化氢化生产及催化剂再生装置及方法

说明书

本发明公开了一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置，用于实现氢化产品的连续生产及反应釜加氢催化剂原位再生；包括通过管道连接且密闭的熔融段、反应釜加氢段、催化剂再生段、固定床反应器加氢段；反应釜加氢段包括两台并联的高压加氢反应釜，催化剂再生段与其中一台高压加氢反应釜组成催化剂原位再生系统。本发明能够实现自动化控制氢化产品的连续生产，以及反应釜加氢催化剂的原位再生处理，从而能够延长催化剂的使用时间，降低催化剂的损耗，缩短生产流程，降低能耗，提高生产效率，可生产出高质量、高收率的氢化产品。本发明还公开了一种连续化催化氢化生产及催化剂再生方法。

技术领域

本发明涉及一种化工生产装置，具体涉及一种连续化催化氢化生产及催化剂再生装置。本发明还涉及一种连续化催化氢化生产及催化剂再生方法。

背景技术

目前，催化氢化生产基本都是使用间歇釜式反应器，或者连续釜式反应器，或者固定床反应器，或者流化床反应器。

间歇釜式反应器，其优点是操作灵活，易于变换不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产；缺点是间断的不连续生产，每批反应的产品性能因受操作的影响而存在波动。

连续釜式反应器，其优点是可以实现连续生产，但是需要较多反应器串联或者并联，只适用特殊的反应，对于随着反式时间延长、副反应增加或者在全混流状态反应选择性不高的加氢反应。

釜式反应器的共同特点是：由于催化剂在反应器内使用，随着使用次数的增多，氢化催化剂会出现活性下降的现象，导致选择性降低，副反应增多，无法满足生产需要。为解决该问题，一般都是采用将催化剂卸出后进行再生处理，使其活性恢复。中国专利文献CN102658171B公开了一种用来催化加氢制备DSD酸的催化剂的再生方法，将卸出催化剂在管式炉和反应釜内进行再生活性炭负载贵金属催化剂。

固定床反应器，其优点是操作过程简单，物料及加氢工艺易于调整，可以连续化生产，但本身存在反应效率低，一次性催化剂装填量大的缺点，同时对于加氢反应不能很好解决移热问题。

邻氯苯胺是农药、医药、香料、染料、聚氨酯工业的重要中间体。工业上生产邻氯苯胺的方法以邻氯硝基苯为原料，进行还原反应得到邻氯苯胺。由于铁粉还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法存在污染严重的问题被淘汰，目前生产邻氯苯胺普遍使用的工艺使用骨架镍为催化剂，添加脱硫抑制剂，在甲醇或乙醇溶液中，催化氢化邻氯硝基苯得到邻氯苯胺。由于反应过程脱氯的存在，不仅会造成产品质量下降，收率低，脱氯还会造成设备腐蚀，催化剂中毒等问题。反应过程中如果添加溶剂还会带来溶剂的回收及环境污染，低沸点溶剂带来安全隐患，同时增加生产成本。

中国专利文献CN103387498公开了一种无溶剂生产邻氯苯胺的方法及装置，以邻氯硝基苯为原料，添加助剂1和防脱氯抑制剂、助剂2氨水和催化剂铂炭，控制氢化液的pH值为6～8，控制压力为0.5～0.9MPa，温度85～105℃，通入氢气在反应釜内连续反应，反应后的氢化液通过催化剂过滤器收集入氢化液槽内，催化剂过过滤器后通过反吹进行反应釜重复使用。

中国专利文献CN101333169公开了一种邻氯苯胺的生产方法，邻硝基氯苯溶于醇溶剂中在催化剂及助剂存在下，在10～120℃及0.3～4.0MPa下与氢气反应，反应过程为连续反应，采用1～6只反应釜串联。催化剂为Ni/Al₂O₃、雷尼镍、Pt/C、Pd/C。

中国专利文献CN100436303公开了一种邻氯苯胺的制备方法，以邻氯硝基苯为原料，在醇溶液及催化剂存在下，在150～250℃下反应，反应完全后处理得到邻氯苯胺，催化剂为Ru/C、非晶态NiB、Ni-Fe-B、Ni-Co-B,通过将溶剂催化裂解获得氢。

中国专利文献CN103664641公开了一种无溶剂催化加氢制备邻氯苯胺的方法，以邻氯硝基苯为原料，在催化剂存在下，在70～120℃及0.5～5.0MPa压力下与氢气反应，反应过程不添加溶剂，在反应釜内进行加氢。