[发明专利]一种离子液体改性石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯新材料技术领域，特别涉及一种离子液体改性石墨烯的制备方法。

背景技术

理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以被看做是从三维石墨上剥离下来的一层分子层，每个碳原子均为SP₂杂化，在与平面垂直的方向上贡献剩余一个轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性在石墨烯中，每个碳原子通过很强的σ键（自然界中最强的化学键）与其他3个碳原子相连接，这些很强的碳-碳键使得石墨烯片层具有极其优异的力学性能和结构刚性，其杨氏模量约为1TPa，强度约为130~180GPa。由于石墨烯具有上述优异性能，使得其可用于汽车、机械、电子、军事等领域的超级电容器制造，并可与各种金属、非金属及高分子材料复合组成综合性能优异的导电材料、高强度复合材料、屏蔽材料及隐身材料等。

但是由于石墨烯的纳米级尺寸、大的比表面积，同时石墨烯分子间较强的范德华力作用，使得石墨烯容易以团聚状形态出现，由此导致石墨烯很难分散到各种溶剂中，严重影响了石墨烯的实际应用，如何有效地分散石墨烯具有重要的意义。

石墨烯表面改性是提高其分散性的重要方法。通常采用对石墨烯进行强酸预处理后，使其表面带有羧基等官能团，然后再进行酞胺化、酯化等枝接反应，从而提高石墨烯的分散性。但是采用强酸或者混酸处理对石墨烯具有一定的破坏作用，且常需要较高温度和较长时间，同时处理时容易产生污染性的气体。

因此，通过实验研究，采用一步法离子液体改性石墨烯，能够使石墨烯均匀分散的同时，还能简化操作流程，降低合成成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子液体改性石墨烯的制备方法。

具体步骤为：

(1)按照以下重量份数称取原料：20~40份浓度为10~25mg/ml的氧化石墨烯溶液，5~20份离子液体，40~80份去离子水，上述原料的重量份数之和为100。

(2)将步骤(1)称取的氧化石墨烯和离子液体放入烧杯中，超声20~80min后再加入步骤(1)称取的去离子水均匀搅拌，制得混合液。

(3)在氮气保护下，将步骤(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，在120~200℃下反应6~14h，所得离子液体改性石墨烯溶液用去离子水离心洗涤3~5次，进行抽滤，滤出物在70~120℃下真空干燥6~12h，即制得制得离子液体改性石墨烯。

所述离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-烷基吡啶四氟硼酸盐、1-丁基甲基咪唑四氟硼酸盐氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑和碘化1-烯丙基-3-甲基咪唑中的一种。

本发明方法操作简单、成本低，且所制得的离子液体改性石墨烯具有较高的水溶性。

附图说明

图1是本发明实施例1制备离子液体改性石墨烯在去离子水中均匀分散的照片。

具体实施方式

实施例1：

(1)按照以下重量份数称取原料：20份浓度为25mg/ml的氧化石墨烯溶液，5份离子液体，75份去离子水。

(2)将步骤(1)称取的氧化石墨烯和离子液体放入烧杯中，超声20min后再加入步骤(1)称取的去离子水均匀搅拌，制得混合液。

(3)在氮气保护下，将步骤(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，在200℃下反应8h，所得离子液体改性石墨烯溶液用去离子水离心洗涤4次，进行抽滤，滤出物在80℃下真空干燥7h，即制得制得离子液体改性石墨烯。

所述离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

实施例2：

(1)按照以下重量份数称取原料：25份浓度为20mg/ml的氧化石墨烯溶液，10份离子液体，65份去离子水。

(2)将步骤(1)称取的氧化石墨烯和离子液体放入烧杯中，超声30min后再加入步骤(1)称取的去离子水均匀搅拌，制得混合液。

(3)在氮气保护下，将步骤(2)制得的混合液倒入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，在180℃下反应10h，所得离子液体改性石墨烯溶液用去离子水离心洗涤4次，进行抽滤，滤出物在80℃下真空干燥8h，即制得制得离子液体改性石墨烯。

所述离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

实施例3：

(1)按照以下重量份数称取原料：30份浓度为17.5mg/ml的氧化石墨烯溶液，10份离子液体，60份去离子水。