[发明专利]一种制备电子级三氯氢硅的装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备电子级三氯氢硅的装置。

背景技术

电子级三氯氢硅(纯度为9N以上)属于硅源电子特气，主要用于硅外延片的硅源气体，它目前主要用于晶体硅的取向附生、硅的氮化物制备以及大规模集成电路中多晶硅的制备。目前，国内三氯氢硅电子气的市场需求在持续增长，但是我国电子级以上的三氯氢硅的产量不足，高纯三氯氢硅电子气严重依赖海外市场。

目前，国内生产高纯三氯氢硅主要使用传统提纯塔提纯的模式，并且为多塔串联提纯，能耗高，过程不易控制，提纯塔运行波动对产品品质影响较大，并且其中的杂质与三氯氢硅沸点接近，不易提纯，仅能提纯至太阳能级别。因此亟需开发新的工艺，一方面实现电子级三氯氢硅的稳定连续生产，另一方面减少提纯塔数量，降低运行能耗。

发明内容

本发明旨在提供一种制备电子级三氯氢硅的装置，以解决现有技术中制备电子级三氯氢硅提纯过程能耗高和产品质量不稳定的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一方面，提供了一种制备电子级三氯氢硅的装置。该装置包括：反应器，用于芳香醛或芳香醛的衍生物与原料三氯氢硅进行反应；提纯塔，用于将反应器中的反应产物先脱除部分重组分、再脱除轻组分和剩余的重组分得到电子级三氯氢硅；以及吸附提纯单元，用于将三氯氢硅进一步去除杂质，得到电子级三氯氢硅。

进一步地，提纯塔包括与反应器依次连通的第一脱重塔、脱轻塔和第二脱重塔，其中，脱轻塔和第二脱重塔采用差压热耦合，第二脱重塔的顶气相作为脱轻塔的再沸器热源利用后再返回第二脱重塔，冷凝后部分产物采出进吸附提纯单元。

进一步地，脱轻塔的操作压力范围为0.1～0.3MPa，第二脱重塔的操作压力范围为0.3～0.8Mpa，述述脱轻塔和第二脱重塔两塔压差范围为0.2～0.6MPa；述述脱轻塔的再沸器中加热介质的平均温度高于冷却介质的平均温度20～70℃。

进一步地，提纯塔为填料塔或筛板塔，提纯塔的材质为316L不锈钢，内壁经电解抛光，表面粗糙度为0.1～0.5μm，与物料接触的管道选用316L不锈钢材质的电解抛光管道，阀门选用隔膜阀。

进一步地，反应器为具有控温、控压和搅拌功能的反应器。

进一步地，吸附提纯单元包括1台或多台吸附柱，吸附柱内填料为络合相应官能团的聚合树脂或活性炭，其中，聚合树脂根据功能基团分别用于吸附B、P和金属杂质，金属杂质包括Al、Fe、Cr或Ni。

进一步地，吸附柱的高径比在2～9之间，温度在20～70℃之间，压力在0.2～1.0Mpa之间，吸附柱的材质为316L不锈钢，内壁经电解抛光，表面粗糙度为0.1～0.5μm。

应用本发明的技术方案，包括用于化学试剂芳香醛或芳香醛的衍生物与三氯氢硅中的杂质进行反应的反应器，反应试剂中的基团氯化并发生加成反应，产生高分子聚合物，该聚合物与氯硅烷中的硼磷等杂质以共价键结合或物理吸附，使得沸点远高于氯硅烷的沸点，再利用后续三塔提纯，先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的脱重组分得到提纯产品，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级三氯氢硅。其中，反应产物先脱除部分重组分，再脱除轻组分和剩余的重组分过程中可以采用两塔差压热耦合技术，将第二脱重塔顶的气相物料作为脱轻塔的再沸器的加热介质，既能节省脱轻塔塔釜再沸器的加热能量损耗，又能节省第二脱重塔塔顶冷凝器的能量消耗，从而大幅降低提纯能耗，能够实现低成本生产电子级三氯氢硅。同时，为减少产品品质波动，保证系统的稳定性，设置吸附提纯单元，能够降低精馏塔波动对产品质量影响的同时进一步提高产品品质。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一实施方式的制备电子级三氯氢硅的流程示意图；以及

图2示出了根据本发明一实施方式的制备电子级三氯氢硅的装置结构示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。