[发明专利]一种碳纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公布了一种碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，第一步，采用磁控溅射法在衬底上溅射一层铜膜；第二步，采用化学气相沉积法在铜膜上生长碳纳米纤维，化学气相沉积法的条件包括：在Ar气流量600sccm环境下衬底温度逐渐升高，衬底温度在0‑800℃时升温速率为6℃/min‑8℃/min，衬底温度在800℃‑1000℃时升温速率为2℃/min‑3℃/min，当衬底温度达到1000℃时，先通入H₂，再通入10sccm的CH₄，最后退火降温得到碳纳米纤维。本发明首次制备得到直径百纳米以下的碳纳米纤维，同时，本发明的方法突破以往需要繁杂的方法制备碳纳米纤维，首次以两步法在Si衬底上制备碳纳米纤维，得到的碳纳米纤维均一性好。

技术领域

本发明属于碳材料制备技术领域，涉及一种碳纳米纤维的制备方法。

背景技术

碳纳米纤维是石墨碳构成的一维纳米材料，它的直径一般为10-500nm，长度分布在0.5-100μm，是介于纳米碳管和普通碳纤维之间的一维碳材料。碳纳米纤维作为一种新型碳材料，具有优异的物理、力学性能和化学稳定性，如高的比表面积、力学强度和杨氏模量，较好的导电性、导热性和热稳定性。近年来，随着人们对碳纳米纤维优异性能认识的深入，其应用领域也与日俱增，现己广泛应用在航空航天、文体用品、纺织机械、医疗器械、生物工程、建筑材料、化工机械、运输车辆等方面。

碳纳米纤维材料从发现、发展、功能化到应用都取得了巨大的进展，但是大规模制备还很难实现。目前很多研究工作者致力于研究碳纳米纤维的制备方法，主要有静电纺丝法、气相流动催化法、喷淋法和基体法，但这些制备方法制备出的碳纳米纤维粒径较大、耗时长，制备过程繁琐，另外使用的有机物碳源为苯等有毒物质，污染环境。张然然等人将制得的纳米纤维素水溶液放入冷冻干燥机中冷冻干燥48小时成棉絮状，然后将其放入滑轨炉中，在950℃时快速加热使其热解碳化成碳纳米纤维(张然然,李大纲.碳纳米纤维的制备及性能研究[C].“木(竹)材低碳加工与绿色保障”研讨会.2013)。

目前，已公开的碳纳米纤维的直径均在百纳米以上，付沙威等人通过静电纺织法制备的碳纳米纤维直径在200nm左右(付沙威,谢圆圆,沈璐,等.碳纳米纤维的制备及表征[J].吉林建筑工程学院学报,2012,29(2):79-82.)，目前，最新的研究，Ying Liu等人所做(期刊：Carbon)碳纳米纤维的直径也在几百纳米以上(Liu Y,Zhou J,Fu W,et al.In situsynthesis of CoS x@carbon core-shell nanospheres decorated in carbonnanofibers for capacitor electrodes with superior rate and cyclingperformances[J].Carbon,2017,114:187-197.)。因此，如何得到百纳米以下的碳纳米纤维，一直是业界的研究热点。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提出一种碳纳米纤维的制备方法，具有制备方法简单、用时短、碳纳米纤维直径小的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

一种碳纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，

第一步，采用磁控溅射法在衬底上溅射一层铜膜；

第二步，采用化学气相沉积法在铜膜上生长碳纳米纤维，化学气相沉积法的条件包括：在Ar气流量600sccm环境下衬底温度逐渐升高，衬底温度在0-800℃时升温速率为6℃/min-8℃/min，衬底温度在800℃-1000℃时升温速率为2℃/min-3℃/min，当衬底温度达到1000℃时，先通入H₂，再通入10sccm的CH₄的同时调节H₂流量为100sccm，Ar气流量为1000sccm，最后退火降温得到碳纳米纤维。

所述第一步中衬底采用含Si衬底。